碱溶分析方法

如题所述

方法提要

铝土矿中的主要矿物有一水铝石、三水铝石,其中经常含有高岭石、绿泥石、水铝石英等。对铝土矿进行物相分析,通常只测定三水铝石、一水铝石和高岭石等。采用氢氧化钠-EDTA溶液水浴浸提三水铝石,过滤滤液测定三水铝石相中铝;滤渣加氢氟酸浸提高岭石,过滤滤液测定高岭石相中铝;滤渣以氢氧化钠和过氧化钠熔融,测定一水铝石相中铝。

试剂

氢氧化钠-EDTA溶液称取10gNaOH溶于水中,加5gEDTA二钠盐,用水稀释至1000mL,混匀。

其他试剂见本章50.2。

分析步骤

(1)三水铝石相的测定

称取0.1~0.2g(精确至0.0001g)试样置于塑料奶瓶中,加入50mLNaOH-EDTA溶液,于沸水浴上加热20min(经常搅动或晃动)。取下,流水冷却。加1~2滴1g/L甲基橙指示剂,用(1+1)HCl中和至红色。用慢速滤纸过滤于250mL锥形瓶中,用稀HCl洗涤几次,再用水洗涤几次,滤液蒸发至小体积。溶液处理后用EDTA容量法测定铝,为三水铝石相的三氧化二铝含量。

(2)高岭石相的测定

将上述过滤后的残渣转回原塑料奶瓶中,加30mL(5+95)HF,在沸水浴上浸取15min。冷却,用中速滤纸和涂蜡的漏斗过滤,滤液接入100mL聚四氟乙烯烧杯中,用水洗涤塑料奶瓶和滤纸。向滤液中加2~3mLHClO4,加热蒸发至干。冷却,用水洗涤杯壁,再加入1mLHClO4,加热蒸干。加入1mLHCl和30mL水加热溶解盐类。冷却,加入5gNaOH,加热至氢氧化物沉淀析出。冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,取部分溶液,用EDTA容量法测定铝,为高岭石相的三氧化二铝含量。

(3)一水铝石相的测定

将上述过滤、洗涤后的最终残渣及滤纸移入镍坩埚中,灰化后用NaOH和Na2O2熔融,用水浸出,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,分取部分溶液,用EDTA容量法测定铝,为一水铝石相的三氧化二铝含量。

注意事项

1)在浸取三水铝石时,高岭石约溶解10%,故高岭石含量高的试样应进行两相校正。

2)碱溶单一分析三水铝石相中铝时,应同时分析可溶性(易溶态)二氧化硅,因为可溶性二氧化硅主要来自于高岭石;在分解三水铝石时,部分高岭石同时溶出,应按一定比例扣除。

3)EDTA容量法测定铝,可选用本章50.2中所列的方法。

参考文献

非金属矿石化学分析规程[S](DZG93-05).1993.西安:陕西科学技术出版社

铝土矿石化学分析方法[S](GB/T3257—1999).1999.北京:中国标准出版社

铝土矿、冶金菱镁矿地质勘查规范[S](DZ/T0202—2002).2002.北京:地质出版社

张爱芬,马慧侠,李国会.2005.X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分[J].岩矿测试,24

(4):307-310

本章编写人:叶秋、何飞龙、黄春晖、阳国运、王力前(广西地质矿产测试研究中心)。

温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考
相似回答