酸碱滴定实验详细步骤：
1、把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数。
2、把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。
3、 在管下放一洁净的锥形瓶，左手控制活塞，右手拿好锥形瓶。从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。
4、把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。
5、随着盐酸逐滴加入，最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度。
酸碱中和滴定的注意事项：
1、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
2、滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。
3、注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。
4、每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。
参考资料来源：百度百科-酸碱中和滴定
酸碱中和滴定实验的详细步骤以及注意事项如下：
实验步骤：
步骤一：先洗涤仪器，检查是否漏水。
步骤二：把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至0刻度以下，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在0或0以下的某一刻度，并记下准确读数。
步骤三：把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡，然后调整管内液面，使其保持在" 0"或" 0"以下某一刻度，并记下准确读数。
步骤四：在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00mL的NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴甲基橙试液，溶液立即呈黄色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手按顺时针方向不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液变成橙红色，半分钟后不再褪色。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。
步骤五：为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。
注意事项：
1.指示剂的变色范围越窄越好，pH稍有变化，指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽，且在滴定终点时颜色的变化不易观察，所以在中和滴定中不采用。
2.溶液颜色的变化由浅到深容易观察，而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和时，尽管酚酞和甲基橙都可以用，但用酸滴定碱时，甲基橙加在碱里，达到滴定终点时，溶液颜色由黄变红，易于观察，故选择甲基橙。用碱滴定酸时，酚酞加在酸中，达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红色，易于观察，故选择酚酞。
3.强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时，前者溶液显酸性，后者溶液显碱性，对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞)，对前者应选择酸性变色指示剂（甲基橙）。
4.为了使指示剂的变色不发生异常导致误差，中和滴定时指示剂的用量不可过多，温度不宜过高，强酸或强碱的浓度不宜过大。
本回答被网友采纳【实验】
用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。
把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。
在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B)，其中A(Acid)为酸，B(Base)为碱。
【酸碱中和滴定的注意事项】
一 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。
三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。
四 每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差
【阅读 酸碱指示剂的变色原理】
人们在实践中发现，有些有机染料在不同的酸碱性溶液中能显示不同的颜色。于是，人们就利用它们来确定溶液的pH。这种借助其颜色变化来指示溶液pH的物质叫做酸碱指示剂。
酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱。它们的变色原理是由于其分子和电离出来的离子的结构不同，因此分子和离子的颜色也不同。在不同pH的溶液里，由于其分子浓度和离子浓度的比值不同，因此显示出来的颜色也不同。例如，石蕊是一种有机弱酸，它是由各种地衣制得的一种蓝色色素。如果用HIn代表石蕊分子，HIn在水中发生下列电离：
如果在酸性溶液中，由于c（H+）增大，根据平衡移动原理可知，平衡将向逆反应方向移动，使c（HIn）增大，因此主要呈现红色（酸色）。如果在碱性溶液中，由于c（OH-）增大，OH-与HIn电离生成的H+结合生成更难电离的H2O：
使石蕊的电离平衡向正反应方向移动，于是c（In-）增大，因此主要呈现蓝色（碱色）。如果c（HIn）和c（In-）相等，则呈现紫色。
指示剂的颜色变化都是在一定的pH范围内发生的，我们把指示剂发生颜色变化的pH范围叫做指示剂的变色范围。各种指示剂的变色范围是由实验测得的。
【酸碱指示剂的选择】
常见酸碱指示剂的变色范围
指示剂 颜色变化 变色范围(pH)
石 蕊 红—蓝 5~8
甲基橙 红—黄 3.1~4.4
酚 酞 无—红 8~10
酸碱中和和滴定指示剂的选择之一
(1)酚酞：酸滴定碱时：颜色由红刚好褪色
碱滴定酸时：颜色由无色到浅红色
(2)甲基橙：酸滴定碱时：颜色由黄到橙色
碱滴定酸时：颜色由红到橙色
一般不选用石蕊
酸碱中和和滴定指示剂的选择之二
为了减小方法误差，使滴定终点和等当点重合，需要选择适当的指示剂。
强酸与弱碱相互滴定时，应选用甲基橙。
强碱与弱酸相互滴定时，应选用酚酞。
强酸与强碱相互滴定时，既可选用甲基橙，也可选用酚酞作指示剂。
注意，中和滴定不能用石蕊作指示剂。原因是石蕊的变色范围(pH5.0～8.0)太宽，到达滴定终点时颜色变化不明显，不易观察。
酸碱中和滴定指示剂的选择之三
常用的指示剂多是弱酸或弱碱，如石蕊；酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。指示剂的分子和离子具有不同的颜色，酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡，因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面：
(1)指示剂的变色范围越窄越好，pH稍有变化，指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽，且在等当点时颜色的变化不易观察，所以在中和滴定中不采用。
(2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察，而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和时，尽管酚酞和甲基橙都可以用，但用酸滴定碱时，甲基橙加在碱里，达到等当点时，溶液颜色由黄变红，易于观察，故选择甲基橙。用碱滴定酸时，酚酞加在酸中，达到等当点时，溶液颜色由无色变为红色，易于观察，故选择酚酞
(3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时，前者溶液显酸性，后者溶液显碱性，对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞)，对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。
(4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差，中和滴定时指示剂的用量不可过多，温度不宜过高，强酸或强碱的浓度不宜过大。
【影响滴定结果的因素】
（1）读数：滴定前俯视或滴定后仰视 （大）
（2）未用标准液润洗滴定管 （大）
（3）用待测液润洗锥形瓶 （大）
（4）滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失 （大）
（5）不小心将标准液滴在锥形瓶的外面 （大）
（6）指示剂（可当作弱酸）用量过多 （小）
（7）滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出 （小）
（8）开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整 （小）
（9）碱式滴定管（量待测液用）或移一管内用蒸馏水洗净后直接注入待测液 （小）
（10）移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在外面 （小）
（11）滴定到指示剂颜色刚变化，就是到了滴定终点 （小）
（12）锥形瓶用蒸馏水冲洗后，不经干燥便直接盛待测溶液 （无）
（13）滴定接近终点时，有少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 （无）本回答被提问者采纳
酸碱滴定法：
利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。
下面以用氢氧化钠为标准溶液测定盐酸未知溶液（待测溶液）浓度为例，介绍具体操作过程：
一、实验用品：
1、所用仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、滴管、烧杯。
2、所用试剂：0.1000mol/LNaOH溶液、待测盐酸、酚酞
二、实验原理：c（H+）×V（酸） = c（OH-）×V（碱）
三、实验操作：
1、查：检查是否漏水和堵塞。
2、洗：洗净后用指定的酸和碱液润洗。（锥形瓶只用蒸馏水洗净即可）
3、盛、调：用烧杯沿漏斗注入滴定管中，放出液体，赶气泡、调起点。
4、取：左手控制酸式滴定管的活塞，将一定体积未知浓度的酸溶液放入锥形瓶中，滴入几滴酚酞。
5、滴定：操作要点及滴定终点的观察。
左手挤压碱式滴定管玻璃小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，当溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为终点，停止滴定。
6、记和算：数据记录和处理，求出酸的浓度
用已知物质量浓度的酸或碱来测定未知物质物质的量浓度的碱或酸的方法叫做酸碱中和滴定
【实验】
把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至度“
0”上滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的
NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压
玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡，然后调整管内液面，使其保持在“
0”或“
0”
以下某一刻度，并记下准确读数。在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放25.00
mL
NaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，
把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，
同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里
OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH
溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液
面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二
至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的
NaOH溶液的物质的量浓度。