目前常用的分析测试技术

如题所述

工业生产中通用的分析测试方法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、分光光度法、气相色谱法以及电位分析法。
第一章 分析测试基础知识1
第一节 定量分析一般过程1
一、试样的采集与制备1
二、试样的分解2
三、试样的预处理4
四、测定方法的选择4
第二节 滴定分析基础5
一、滴定分析法中的基本概念及方法特点5
二、滴定分析对化学反应的要求6
三、滴定方式6
四、溶液浓度的表示方法7
五、标准滴定溶液的制备8
六、滴定分析中的计算8
第三节 定量分析中的误差及结果处理11
一、误差及其减免方法12
二、准确度及精密度13
三、有效数字及其运算规则16
四、分析结果的处理18
第四节 分析天平21
一、半自动电光天平21
二、电子天平23
三、样品的称量方法24
【技能训练1】天平称量练习25
本章小结27
复习思考题29
自测题29
第二章 酸碱滴定法31
案例一 工业硫酸含量的测定31
案例分析31
理论基础31
一、溶液的酸碱性与pH31
二、酸碱指示剂35
三、强酸(碱)滴定强碱(酸)基本原理37
技能基础38
一、移液管和吸量管的使用38
二、容量瓶的使用39
三、滴定管的使用40
四、酸碱标准滴定溶液的制备45
五、滴定结果计算46
【技能训练2】0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的制备47
【技能训练3】0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的制备48
【技能训练4】工业硫酸含量的测定49
案例二 工业冰乙酸含量的测定50
案例分析50
理论基础50
一、强碱滴定弱酸基本原理50
二、强酸滴定弱碱基本原理53
【技能训练5】工业冰乙酸含量的测定54
【技能训练6】氨水中氨含量的测定55
案例三混合碱的分析56
案例分析57
理论基础57
一、多元酸(碱)和混合酸(碱)的滴定条件57
二、混合碱的测定原理58
【技能训练7】烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定61
本章小结62
复习思考题64
自测题65
第三章 配位滴定法68
案例一 EDTA标准滴定溶液的制备68
案例分析68
理论基础68
一、EDTA的性质69
二、EDTA与金属离子的配位特点70
三、金属指示剂70
技能基础71
一、EDTA标准滴定溶液的制备71
二、金属指示剂的使用注意事项72
【技能训练8】0?02mol/LEDTA标准滴定溶液的制备73
案例二 工业硫酸锌(ZnSO4?7H2O)中锌含量的测定75
案例分析75
理论基础76
一、配合物的稳定常数76
二、影响配位平衡的主要因素76
三、EDTA配合物的条件稳定常数78
四、配位滴定曲线79
技能基础79
一、单一金属离子滴定可行性的判断和酸度的选择79
二、计算示例80
【技能训练9】工业硫酸锌(ZnSO4?7H2O)中锌含量的测定81
【技能训练10】镍盐中镍含量的测定82
案例三 水的总硬度的测定83
案例分析84
理论基础84
水中硬度概述84
技能基础84
提高配位滴定选择性的方法84
【技能训练11】水中硬度的测定86
本章小结88
复习思考题89
自测题90
第四章 沉淀滴定法93
案例一 食品中NaCl含量的测定93
案例分析93
理论基础93
一、溶度积原理93
二、分步沉淀95
三、莫尔法96
技能基础97
一、硝酸银标准滴定溶液的制备97
二、莫尔法滴定条件的控制97
三、计算示例98
【技能训练12】硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]的制备99
【技能训练13】水中氯含量的测定100
案例二 复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定101
案例分析101
理论基础101
佛尔哈德法101
技能基础102
一、硫氰酸铵标准滴定溶液的制备102
二、佛尔哈德法测定条件的控制103
三、计算示例103
【技能训练14】硫氰酸铵标准滴定溶液的制备103
【技能训练15】复混肥料中氯离子含量的测定105
本章小结106
复习思考题107
自测题108
第五章 氧化还原滴定法110
案例一 工业过氧化氢中H2O2含量的测定110
案例分析110
理论基础111
一、能斯特方程和电极电位111
二、氧化还原滴定中的指示剂112
三、高锰酸钾法114
技能基础114
一、高锰酸钾标准滴定溶液的制备115
二、高锰酸钾法有关计算115
【技能训练16】KMnO4标准滴定溶液的制备116
【技能训练17】H2O2含量的测定118
案例二 铁矿石中全铁含量的测定119
案例分析119
理论基础119
重铬酸钾法119
技能基础120
一、重铬酸钾标准滴定溶液的制备120
二、重铬酸钾法有关计算120
【技能训练18】重铬酸钾标准滴定溶液的制备121
【技能训练19】铁矿石中全铁量的测定122
案例三 胆矾中CuSO4?5H2O含量的测定123
案例分析123
理论基础123
碘量法123
技能基础124
一、碘标准滴定溶液的制备124
二、硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备125
三、淀粉指示剂的使用注意事项126
四、碘量法的误差控制126
五、计算示例126
【技能训练20】硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备127
【技能训练21】碘标准滴定溶液的制备128
【技能训练22】胆矾中CuSO4?5H2O含量的测定129
本章小结130
复习思考题132
自测题132
第六章 分光光度法135
案例一 水中挥发酚含量的测定135
案例分析135
理论基础136
一、光的性质与吸收光谱136
二、分光光度法及其特点138
三、光吸收定律——朗伯?比尔定律138
四、显色反应及显色剂140
五、单组分定量测定方法141
技能基础143
一、分光光度计的构造和工作原理143
二、分光光度计的使用方法145
三、UV?7504型紫外?可见光分光光度计简介146
四、分光光度计的维护与保养147
五、朗伯-比尔定律有关计算149
【技能训练23】水中微量酚含量的测定150
案例二 化工产品中铁含量的测定152
案例分析152
理论基础152
一、显色条件的选择与干扰消除方法152
二、仪器测量条件的选择154
技能基础155
一、分光光度法的应用155
二、分光光度计常见故障的排除158
【技能训练24】化工产品中铁含量的测定158
本章小结160
复习思考题162
自测题162
第七章 气相色谱法165
案例一 大气中一氧化碳含量的测定165
案例分析165
理论基础166
一、色谱法及其分类、特点166
二、气相色谱分析流程167
三、色谱图及相关术语168
四、气固色谱及其分离原理170
五、氢火焰离子化检测器170
技能基础171
一、气相色谱仪的结构与使用171
二、微量注射器的使用175
三、标准曲线法及其应用176
四、气相色谱仪的维护与保养178
【技能训练25】大气中一氧化碳含量的测定180
案例二 苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析182
案例分析182
理论基础182
一、气液色谱及其分离原理182
二、塔板理论及柱效能指标183
三、色谱柱总分离效能指标——分离度184
四、热导池检测器185
技能基础186
一、气液色谱柱的制备187
二、色谱定性分析方法188
三、色谱定量分析方法——归一化法189
四、气相色谱仪常见的故障及排除方法190
【技能训练26】苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析191
案例三 乙醇中微量水分的测定192
案例分析192
技能基础192
内标法192
【技能训练27】乙醇中微量水分的测定193
案例四丁醇异构体色谱分离条件的选择194
案例分析194
理论基础194
速率理论194
技能基础196
色谱操作条件的选择方法196
【技能训练28】色谱操作条件的选择198
本章小结199
复习思考题201
自测题201
第八章 电位分析法205
案例一 饮用水pH的测定205
案例分析205
理论基础206
一、电位分析法及其分类、特点206
二、电位分析法理论依据207
三、pH玻璃电极207
四、参比电极209
五、pH的直接电位法测定210
技能基础211
一、pH测量仪器——酸度计211
二、测定pH时电极的使用注意事项214
三、pH标准缓冲溶液的配制215
【技能训练29】水样pH的测定216
案例二 磷矿石中氟含量的测定217
案例分析217
理论基础218
一、离子选择性电极218
二、pX的直接电位法测定222
技能基础223
一、pX测量仪器——离子计223
二、定量分析方法224
三、影响直接电位法测定准确度的因素226
【技能训练30】磷矿石中氟含量的测定227
案例三 锰矿石中锰含量的测定229
案例分析229
理论基础229
一、电位滴定法229
二、惰性金属电极230
技能基础230
一、电位滴定终点的确定方法230
二、电位滴定法中电极的选择232
三、自动电位滴定仪及其使用方法232
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第1个回答  2020-01-15

本次研究过程中所涉及的PGE分析测试主要是利用锍试金富集-碲共沉淀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)来完成的。详细的分析流程可见有关参考文献,现简述如下:

取样10g于玻璃三角瓶中,加入适量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉等混合熔剂,充分摇动混匀后,转入粘土坩埚中,准确加入适量饿稀释剂后再覆盖少量熔剂。而后将粘土坩埚放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5h。取出坩埚,将熔融体注入铁模,冷却后取出锍镍扣。将其粉碎后转入烧杯中,加入60m L浓HCl,加热溶解至溶液变清且不再冒细泡为止。加入碲共沉淀剂1m L(0.5mg)、Sn Cl2溶液1m L,加热0.5h并放置数小时使沉淀凝聚。然后用0.45µm滤膜负压抽滤,2mol/L HCl洗沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入Teflon封闭溶样器,加入1m L王水,封闭,于约100℃溶解2~3h,冷却后转入10m L比色管中,用蒸馏水定容待ICP-MS测量。

这种分析方法主要特点是取样量大,可有效地降低“块金效应”的影响,一次熔样可同时测定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6个铂族元素,同时ICP-MS也具有多元素分析与灵敏度高检出限低的特点,因此,近年来越来越多的实验室采用这种分析方法作为PGE分析的常规方法。这种方法的关键首先在于要有合适的试金配料,这样才能得到良好的锍试金扣,其次在于样品粉碎、酸溶解、碲共沉淀、过滤等化学流程的操作,最后是ICP-MS仪器的测量。就一般岩石样品而言,在取样量为10g的条件下,试金配料为:Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉分别取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此时,试金扣一般为2g左右。从每批分析的样品所带的标准物质橄榄岩GBW07290(GPT-3)和辉石橄榄岩GBW07291(GPT-4)的结果来看,结果比较稳定并且与推荐值吻合较好(表1-7)。但是,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,按此试金配料得到的结果就不理想。表1-8为矿化较严重的样品,在取样量不同的条件下,所得到的平行样结果。从分析结果看,如果取样量为10g,得到的试金扣往往较大且金属光泽性不好,在盐酸溶解的过程中,或者有单质硫析出,或者有大量的酸不溶物产生,造成的直接影响是要么对PGE产生吸附作用,使得分析结果偏低,要么酸不溶物的存在可能会对质谱测量产生干扰,使得某些元素的结果又偏高。如果降低取样量为1g,调整试金配料,尽管能得到较好的试金扣,但是否能有效地降低“块金效应”的影响?因此,对于矿化的尤其是矿化严重的样品,分析结果很难加以评价。必须从分析方法本身,从矿化样品的试金配料、质谱干扰等方面进行进一步的研究,以期得到准确稳定的分析结果。

表1-7 标准物质统计结果 (wB/ng·g-1

表1-8 矿化样品的平行样结果

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