关于苯甲酸的纯化的一些问题~~~急!!!!!在线等

整个实验过程如下:
将粗苯甲酸溶解→加入10%的1氢氧化钠→过滤→适量稀盐酸→冰水混合溶液冷却→过滤→重结晶→苯甲酸
1,将粗苯甲酸溶解后,加入氢氧化钠的作用与原理?
2,试验中的盐酸可否用3mol/L的硫酸或磷酸代替,用什么原理进行解释
3,如何提高过滤之前的转化率

谢谢!!1

1、加入氢氧化钠后,苯甲酸变成苯甲酸钠,易溶于水。
C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

2、加入酸后,苯甲酸钠变回苯甲酸,在冰水温度下沉淀出来:
C6H5COONa + HCl → C6H5COOH + NaCl
对于这个主反应来说,加盐酸与加硫酸、磷酸的效果一样。但对于杂质来说,效果可能不一样。如杂质中含有钙、镁离子的话,硫酸钙等也会沉淀出来混入苯甲酸使提纯失败。所以能不能用硫酸、磷酸,要看你的苯甲酸中的杂质是什么。

3、想提高产率的话,注意一定要少加入溶剂。因为即使在冰水温度下,苯甲酸在水中也有一定溶解度,溶剂越少,析出的产品越多。少加溶剂包括开始溶解的时候,少加水;氢氧化钠可加固体;盐酸改用浓盐酸。追问

事实上,我们实验时所有试剂就是硫酸

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第1个回答  2011-05-10
1,将粗苯甲酸溶解后,加入氢氧化钠的作用与原理?
碱化使苯甲酸成为苯甲酸钠盐,能溶于水相。
2,试验中的盐酸可否用3mol/L的硫酸或磷酸代替,用什么原理进行解释
一般不用。因为形成的盐硫酸钠和磷酸二氢钠在0C时的溶解度原小于氯化钠,因而有更大的可能性与产物一起析出。
3,如何提高过滤之前的转化率
通过监控pH值。例如碱化到pH>10~11,酸化到pH<2~3。追问

事实上,我们实验时所有试剂就是硫酸

追答

用硫酸的话,0C时硫酸钠溶解度为4.9克,20C时是19.5克。所以你要采取的措施是,1.碱化时碱的当量不要过量太多,这样后面酸可以不用加太多,2.前面碱化时碱不要太浓,溶液体积可以稍大一些,这要保证最后硫酸钠不至于达到饱和析出,3.最后不要降到0C,就在室温做结晶,同样是为了保证硫酸钠不析出。

第2个回答  2011-05-10
硫酸钠溶解性还是可以的
第3个回答  2011-05-10
1,加NaOH是为了把苯甲酸变成苯甲酸的钠盐,从体系中析出来。一些杂质如苯甲醛、苯甲醇一般不与NaOH反应也不会析出,还保持溶解状态,这样过滤一步就可以把苯甲酸钠和这些杂志分开。
2,硫酸也可以,但浓度不要太高,因为这一步最好是正好中和(pH试纸检验为中性),浓度太高的话不太好控制。磷酸不是强酸,也不如盐酸经济。
3,生成沉淀这一步的转化率和转化速率都是相当高的(酸碱反应啊),只要加和苯甲酸等摩尔当量的NaOH就可以了,不放心可以略加过量一点点。追问

事实上,我们实验时所有试剂就是硫酸

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