甲苯化学氧化法合成苯甲酸 纯化及鉴定方案

如题所述

1.氧化甲苯合成苯甲酸实验:(1)仪器与药品:甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
(2)实验步骤:
在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管,加热至沸腾→分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。(3)注意事项:
a.称量高锰酸钾时,一定要将称量纸折叠成船型,防止固体药品洒落在电子天平称盘上,一旦洒落,应及时清理干净;
b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗,如遇固体骤然结晶的情形,可采用热风机加热将其溶解再行过滤;
c.在重结晶苯甲酸时,应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液,撤去热源后应静置冷至室温,让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸:(1)一般实验纯化:加入碳酸氢钠,反应后进行萃取,弃甲苯,取水相,再加入稀盐酸,重结晶即得。(2)工业制备试剂的纯化方法:对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物,添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质,经过进行热处理和蒸馏程序后,得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸:先用PH试纸简单测试:试纸变红(苯甲酸是酸);再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率(其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397);要深入鉴定:做实验制的苯甲酸样品的红外光谱(IR)或紫外光谱(UV),与苯甲酸的标准红外谱图对照,即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助,谢谢
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第1个回答  2013-06-05
甲苯可以用酸性高锰酸钾氧化成苯甲酸净化因为杂质比较复杂,不好提纯!估计工业不是这种方法,可能是用氧气在一定条件下直接氧化,这样提纯比较容易!!
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