药物化学阿司匹林可能含有的杂质:未反应的原料产品储存水解产生的水杨酸过敏性杂质,如遇温度过高,合成中可能有乙酰水杨酸酐副产物产生,可引起过敏反应其他杂质:原料水杨酸中可能带有脱酸产物苯酚和水杨酸苯酯,反应中课生成乙酸苯酯,乙酸水杨酸苯酯、水杨酸苯酯。
检查方法:游离的水杨酸可采用与铁盐产生紫蓝色检查。用Na2CO3检查乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯,因为他们不溶于Na2CO3溶液。
阿司匹林制备方法
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。