分析测试试样

Question

如题所述

Answer 1

(1) 土壤和松散沉积物试样

试样包装应避免污染。可以用干净的布袋、玻璃器具等，切忌用塑料袋包装。

试样量要根据待测项目和试样中目标有机质的含量确定。一般情况下，应保证脱水后的质量在50～200g。

(2)烃源岩分析试样

采野外剖面试样要去掉风化层，要洗去泥沙，尽量选取新鲜岩样;钻井岩心试样要洗掉泥浆，岩屑试样要有层位代表性。

试样包装应避免污染。可以用干净的纸、布、玻璃器具等，切忌用塑料袋包装。

试样量要根据待测项目和试样中目标有机质的含量确定。一般情况下，常规地球化学分析项目需50～200g。

(3)原油试样

试样要具有层位代表性或区域代表性。

试样的包装要避免污染，最好用玻璃器具包装，用于地球化学项目测试的试样切忌用塑料器具包装。由于原油都具有不同程度的流动性和挥发性，包装物应具有良好的密封性和一定的耐压能力。在条件允许的情况下，应尽量在进行脱水和脱砂处理后包装。

试样量要根据待测项目确定。对于常规地球化学分析，约需0.5～2.0g;对于物性分析，试样量需求较大，一般需要50～200g。

(4)油田水分析试样

试样要具有层位代表性或区域代表性。必须使用符合要求的取样器具，按照有关操作规程取样。

试样的包装要避免污染，最好用玻璃器具包装。由于油田水中往往含有不同程度的挥发性烃类物质和硫化氢等腐蚀性物质，包装物不仅应具有良好的密封性，还需要具有一定的耐压能力和抗腐蚀能力。

试样量要根据待测项目和目标物的含量确定，一般不少于1000mL。

(5)气体分析试样

试样要具有层位代表性或区域代表性。必须使用符合要求的取样器具，按照有关操作规程取样。

气体试样的包装要求很高。由于油田天然气中往往含有不同程度的硫化氢等腐蚀性物质，包装物不仅应具有良好的密封性和耐压能力，还需要具有一定的抗腐蚀能力。同时，还要避免污染。用于轻烃(C₁～C₇)分析的岩屑、土壤、松散沉积物试样可采用密封器具包装;低压气样可用倒置玻璃瓶包装，并用饱和食盐水密封;高压气样应用高压钢瓶包装。

试样量要根据待测项目和目标物的含量确定，对于气体试样，在常温常压下应不少于250mL。

(6)微体古生物分析试样

野外剖面样品要去掉风化层，采集新鲜岩样;钻井岩心样品要洗掉泥浆，岩屑样品要有层位代表性。

用纸袋或塑料袋包装，必要时可用棉花等软物包好后再用纸袋包装。

根据待鉴定的微体古生物门类的不同，所需试样量也有所差异，一般情况下需要100～200g。

(7)岩石矿物及岩石物性分析试样

储、盖层样品的采集密度可根据时代、层位以及分析目的不同，以及有关分析项目的要求而定。

用于单井储层评价的试样要兼顾砂岩、碳酸盐岩及泥岩3部分，并根据测试项目的要求、岩石岩性的变化情况、非均质程度、所代表的深度，采集有代表性的岩心并妥善保存。

(8)油气饱和度分析试样

应用铝箔纸或塑料纸包装蜡封保存。其他一般试样装试样袋(布袋或纸袋)保存。

(9)试样的管理与保存

所有进入实验室的试样应按顺序统一编号。

原则上所有的试样都应在5℃以下温度下保存，并避免强光照射。根据分析项目要求，不同性质试样还应遵循相关的储存时间限制。72.1.2 分析测试结果

(1)分析测试时间

油、气、水试样分析测试应在自收到试样之日起5～7d内完成，若遇稠油等特殊试样，可适当延长5～7d。

油气化探试样的分析测试应在30d内完成。

烃源岩地球化学分析测试项目可在30～45d内完成。干酪根分析、岩石矿物和物性分析项目的完成时间可适当延长。

(2)分析测试成果报告

应根据不同分析项目的具体要求，提交符合各项质量要求的分析测试成果报告，其中应包括最终的定性和(或)定量分析结果，以及必要的原始数据、图谱和照片等。

所有的分析测试完成后，都应保留有至少可供两次分析测试的原始试样量，并将完整的原始数据记录保留一年以上，备复查之需。

Answer 2

常见分析仪器的测试样品
气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
液相色谱仪
样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式。
(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
离子色谱仪
送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。
紫外 - 可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在。
(2)固体样品量>0.2g，液体样品量>2ml。
元素分析仪
(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息。
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符。
(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)尽量提供样品的可能结构或来源。
红外光谱仪
(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度。
(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰。
(3)易潮解的样品，干燥器放置。
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况。
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
飞行时间质谱仪
(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成分、杂质成分及其(估计)含量。
(2)对于溶液，写明介质成分(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤;另需要同时测试试剂空白溶液用作扣除空白。本回答被网友采纳