过柱子的原理是什么?

如题所述

1.吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应,在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附,同时具有足够的吸附力,使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀,大小适当,以保证洗脱剂能够以一定的流速(一般为1.5mL·min-1)通过色谱柱。④材料易得,价格便宜而且是无色的,以便于观察。2、常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性(1)氧化铝:市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型,粒度规格大多为100~150目。碱性氧化铝(pH9—10):适用于碱性物质(如胺、生物碱)和对酸敏感的样品(如缩醛、糖苷等),也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以,这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝(pH3.5—4.5):适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝(pH7—7.5):适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。(2)硅胶:硅胶是硅酸的部分脱水后的产物,其成分是SiO2·xH2O,又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围:非极性和极性化合物,适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸,以及一系列合成产品如有机金属化合物等。(3)聚酰胺:色谱用聚酰胺主要又锦纶6(聚己内酰胺)和锦纶66(聚己二酰己二胺)两种,分子量一般在16000~20000,其亲水性和亲脂性均较好,因此既可分离水溶性成份,也可分离脂溶性成分。可溶于浓盐酸、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中;微溶于乙酸和苯酚等;不溶于醇、氯仿、丙酮、乙醚、苯等;对碱稳定,对强酸可水解。聚酰胺色谱的原理:兼具吸附色谱和分配色谱的功能。采用强极性洗脱剂时主要为吸附色谱——正相色谱;采用弱极性洗脱剂时主要为分配色谱——反相色谱。分离对象:能与聚酰胺形成氢键的化合物,如酚类、酸类、醌类、硝基化合物及含羟基、氨基、亚氨基的化合物及腈和醛等类化合物。聚酰胺在水中吸附能力的规律:形成氢键的基团(如:酚经基、按基、酪基、硝基等)越多,则吸附力越强。如:丁二酸>丁酸形成氢键的位置与吸附力有很大关系。对位、间位酚羟基使吸附力增大,邻位使吸附力减小。芳香核、共轭双键多者吸附力大,少者吸附人小。若形成分了内氢键,则使化合物的吸附力减小。(4)硅酸镁:中性硅酸镁的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间,主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。为了得到中性硅酸镁,用前先用稀盐酸,然后用醋酸洗涤,最后用甲醇和蒸馏水彻底洗涤至中性。

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第1个回答  2017-11-26

一个更加简单的解释是高铁从广州南到北京西,G66只需要8小时,其他高铁普遍10小时,它们的最高速度都是300(流动相)然而运行时间差异显著,如果你留心时刻表会发现G66只停靠省会而其他的车停靠很多地市,这里车站相当于固定相,服务沿线地方的车,停靠站更多,跟固定相作用更加紧密,所以走的相对比较慢,G66是服务于省城商务旅客的,跟沿线小城市没有什么交集,相当于跟固定相结合弱,所以跑得快。注意到由于高铁最快只能跑300,所以这一段路程最快也需要差不多8小时,这就像你装一个大柱子,上样后开始洗脱,可能需要8分钟溶剂前沿下来,你的东西10分钟才能够下来(非常顺利的情况,实际上很可能就没有那么顺利了,经常是40分钟下来,甚至中途抛锚,一直下不来了,如果将来准备搞这个,请有足够的心理准备)。

第2个回答  2017-11-26

极性大的小分子有机酸。没食子酸:氯仿-醋酸乙酯-甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。这类物质多数是苯乙烯母核的,这个结构的极性本身比较大 ,另外有酚羟基和羧酸基团,个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多,极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的 ,含有水。     含氮有机物。盐酸小檗碱:苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓 氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱:氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5) 或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1)、甘草酸铵:醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)。由于NH2硅醇基的作用很强, 在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物,使用正丁醇对斑点扩散影响较小,因为化合物和硅胶的作 用强。

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