食品中亚硝酸盐的测定

Question

如题所述

Answer 1

(二) 亚硝酸盐的测定方法
2. 原理
样品在去除蛋白质和脂肪后，于酸性环境中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，随后与N-1-萘基乙二胺结合形成紫红色染料。通过与标准溶液比较，可以定量测定亚硝酸盐的含量。
3. 试剂
所有试剂均应为分析纯。
3.1 氯化铵缓冲液(pH 9.6-9.7)：在1L容量瓶中加入500mL蒸馏水，加入20.0mL盐酸，混匀后加入50mL氢氧化铵，用水稀释至标线。如需，用稀盐酸或氢氧化铵调整pH值至9.6-9.7。
3.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶解于水，定容至1000mL。
3.3 氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠溶解于水，定容至1L。
3.4 对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶解于700mL水和300mL冰乙酸，存于棕色瓶中。
3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1g N-1-萘基乙二胺，用60%乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后存于棕色瓶中，置于冰箱中保存，有效期为一周。
3.6 显色剂：将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
3.7 亚硝酸钠标准溶液(500μg/mL)：准确称取250.0mg亚硝酸钠，在硅胶干燥器中干燥24小时，溶解后移入500mL容量瓶中，加入100mL氯化铵缓冲液，用水稀释至标线，混匀后于4°C避光保存。
3.8 亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL)：使用前，取1.00mL亚硝酸钠标准溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线。