请问乙酰苯胺的制备实验中重结晶时,溶解出产物的操作中,烧杯中有油珠出现,这是为什么?怎么解决?

如题所述

第1个回答  2022-09-28

在氮气50℃条件下,向加氢反应器中加入15份乙酸钠、60份NaHCO3、1320份MeOH和1015份1-氯- 2,4 -二硝基氯苯。加入11份1% PtC、0.15份NH4VO3、66份水。

加氢反应在60℃、18 bar条件下进行。分离得到3-氨基-4-氯苯胺(785份,85%理论值)。3-氨基-4 -氯乙酰苯胺与乙酸反应制得3-氨基-4 -氯乙酰苯胺。

其中重要的是羟胺中间体芳基羟胺的形成,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下具有很高的风险潜力。因此,有必要选择一种杂质含量低、收率高的制备方法。

扩展资料:

注意事项:

1、苯胺有毒,可通过皮肤吸收,使用时要注意安全。

2、锌粉的目的是防止苯胺在蒸馏过程中被氧化,通常只有少量的锌可以加入太多,因为氧化的锌形成氢氧化锌来吸收产物作为絮凝物。

3、在反应过程中,分馏温度不宜过高,以免因大量醋酸蒸发而降低产率。为避免反应温度过高,应选择较短的分馏塔。

4、乙酰苯胺不宜用过量的水处理。实验数据表明,当水中苯胺含量为5.2%时,苯胺的重结晶效果最好,重结晶率最高。

参考资料来源:百度百科-乙酰苯胺

参考资料来源:百度百科-加氢反应器

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