为了保证单矿物样品易于挑选和样品的纯度,笔者在野外采样时就尽可能采集粗大、纯度高的样品,然后在室内将样品纯度提高到 >99% 。煤、灰岩等岩石样品也尽可能挑选无蚀变无杂质的样品,并磨细至200目。
有机碳、碳氧、氢氧及硫同位素测试分析均在中国地质科学院矿产资源研究所稳定同位素实验室完成。按照分析流程对样品进行化学处理后,有机碳同位素组成在MAT-251EM质谱仪上进行测试,分析流程参见毛景文等(2003),分析结果列于表4-1,测试误差为±0.2‰;碳氧同位素组成采用100%磷酸法在FinninganMAT251EM质谱仪上测试,分析流程参见毛景文等(2003),分析结果列于表4-2,测试误差为±0.2‰。
石英的氧同位素组成采用BrF5法在FinninganMAT251EM质谱仪上测试,测试误差为±0.2‰;测定石英包裹体水氢同位素组成的样品经清洗、去吸附水和次生包裹体后,再采用加热爆破法从样品提取原生流体包裹体中的H2O,H2O与Zn在400℃条件下反应30分钟制取氢气,在FinninganMAT251质谱仪上测定氢气的δD值,测试误差为±3‰。氢氧同位素组成测定结果列于表4-3中。
方解石、石英、沸石、黄铁矿及灰岩的铅同位素组成的测试分析在中国科学院地质与地球物理研究所同位素实验室完成,炭质、沥青及煤的铅同位素组成在中国地质科学院地质研究所同位素地质年代学实验室完成。铅同位素组成的分析流程如下:①石英、沸石等硅酸盐样品:称0.15g左右样品,加2~3滴硝酸,加2mL浓HF,在低温下分解样品约2~3昼夜,然后加几滴HClO4,在高温下驱赶剩余的HF及SiF4;②方解石、灰岩等碳酸盐样品:称约0.5g样品,用2N的HCl分解样品至不冒CO2气泡,离心分离,将溶液蒸干;③黄铁矿、方铅矿、闪锌矿及辉铜矿等硫化物样品:称0.15g左右样品,加王水,在低温下分解样品约2~3昼夜,然后蒸干。以上样品残渣,采用HBr体系,在阴离子树脂交换柱(AG1×8,200~400目)上分离,提纯Pb,采用硅胶做发射剂,在英制VG354固体源质谱计上测定Pb同位素组成,测定结果见表4-4,采用NBS981标准样标定,测定误差<3‰。④沥青、炭质及煤等有机质样品:采用王水溶液溶解,后过阴离子交换树脂,提取Pb,蒸干备质谱测试。磷酸提取已蒸干的样品,用单铼带,硅胶做发射剂点样,质谱测试。质谱测定时使用热离子质谱计MAT262,同位素分馏优于千分之一,NBS981优于万分之一。
硫同位素分析流程为:硫化物与氧化铜和五氧化二钒混合氧化剂在高温真空条件下反应制取SO2,采用MAT230C质谱计测定SO2的硫同位素组成,测定结果见表4-5,采用国际标准V-CDT,测定方法总精确度为±0.2‰。