在测定氧化锌中锌含量时，使用EDTA滴定法，试样通常需经硝酸和氯酸钾处理，以将锰以二氧化锰形式沉淀分离。随后加入硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水，以沉淀分离铁、铝、铅等干扰元素。在pH 5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，通过EDTA标准溶液滴定锌。反应方程式如下：
H2Y2- + Zn2+ → ZnY2- + 2H+
铜、镍、钴、镉会对测定造成干扰，但铜可以通过在滴定前加入硫代硫酸钠来掩蔽。该方法适用于铜铅锌矿石中锌含量大于1%的测定。
【试剂配制】
- 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5～6）：称取200g结晶乙酸钠，加水溶解后加入10ml冰乙酸，稀释至1L，摇匀。
- EDTA标准溶液（c(EDTA)≈0.015mol/L）：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠，加水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
- 锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%），加盐酸溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液含锌1mg/ml。
标定：吸取20ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加甲基橙指示剂，用氨水中和至溶液由橙色变为刚显黄色，冲洗杯壁后加乙酸-乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。
【分析步骤】
- 称取0.2000～0.50000g试样于300ml烧杯中，加硝酸和氯酸钾处理，加热蒸发至溶液体积为5～6ml，加水定容至100ml，加硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量，加氟化钾溶液，加热煮沸，加氨水、乙醇，冷却后移入容量瓶中，用水定容。过滤，弃去最初滤液，取一定体积的溶液于锥形瓶中，加热煮沸驱除氨，冷却后加甲基橙指示剂，用盐酸中和至甲基橙变红，加氨水变黄，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加硫代硫酸钠溶液，混匀，加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。
【计算】
Zn(%) = (T × 100) / G
其中 T 为与1.00ml EDTA标准溶液相当的锌的质量；V 为消耗的EDTA标准溶液体积；G 为试样量。
【注意事项】
1. 二甲酚橙溶液应每半个月更换一次。
2. 方法基于使锌形成锌氨络离子与干扰元素分离，氨含量不足可能导致结果偏低。
3. 试样中铅含量大于40%时，应加饱和碳酸铵，操作与步骤相同。
T 为滴定度，计算如下：
T(g/ml) = 标准溶液量浓度 × 待测物摩尔质量 / 1000
氧化锌摩尔质量为81.37（g/mol）
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