方法提要
试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，水浸出或王水分解，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根，钼酸铅沉淀经过滤，灼烧，称量。反应式:
(NH4)2MoO4+Pb(CH3COO)2→PbMoO4+2NH4CH3COO
此法干扰元素较多，采用两次氢氧化铵沉淀，可分离大部分干扰元素。
本方法适用于含钼大于5%的试样，不适用于含钨高的试样。
试剂和材料
硝酸。
盐酸。
冰乙酸。
氢氧化铵。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂(2+1)。
碳酸钠溶液(10g/L)。
氯化铵洗液(20g/L)每100mL中含有2mL氢氧化铵。
乙酸铅溶液(40g/L)每100mL中含有1mL冰乙酸。
乙酸铵溶液(500g/L和30g/L)。
单宁溶液(10g/L)用时现配。
分析步骤
(1)用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结分解试样
称取0.5g(精确至0.0001g)试样(如为钼精矿应预先在300℃焙烧)，置于盛有8gNa2CO3-ZnO混合熔剂的25mL瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2g混合熔剂。在高温炉中加热至300℃并保持30min，再升至700℃烧结1h。取出冷却，倒入250mL烧杯中，并将坩埚放入其中，加约50mL热水提取。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10min，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热的碳酸钠溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，混匀。
吸取25.0～50.0mL溶液，置于250mL烧杯中用水稀释至约20mL。加甲基红指示剂2滴，用(1+1)HCl酸化至红色，再过量2mL。
(2)用王水分解试样(适用于含少量铅的试样)
称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于200mL烧杯中，用水润湿后加入20mLHNO3，微热至不再产生氧化氮为止，加10mLHCl，待作用缓慢后，蒸发至5～6mL。加水50mL，用氢氧化铵中和至微酸性并加热至近沸。另准备75mL(1+1)氢氧化铵于另一盖表面皿的烧杯中，加热至近沸。在剧烈的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氢氧化铵中，再用水冲洗烧杯。放置至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤4～5次。用少量水将沉淀冲至原烧杯中，加2～3mL(1+1)HCl，加热溶解沉淀。然后按上法再用氢氧化铵分离一次，用原滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤，直至洗液不再使单宁溶液变色为止。将两次滤液合并，并煮沸赶去过量的氨，调整体积至约150mL，加甲基红指示剂2滴，以(1+1)HCl酸化后再过量2mL。
于两种分解方法制得的试液中，徐徐滴加500g/LNH4Ac溶液使红色刚变黄色后再过量15mL。加10mLHAc，加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加乙酸铅溶液至溶液上层澄清(此时取澄清溶液1滴于白瓷板上，不再与新配制的单宁溶液作用产生棕色斑点)，再过量2～3mL。煮沸10～20min，直至钼酸铅呈结晶状，并在电热板上保温1h。沉淀用致密滤纸过滤，用热的30g/LNH4Ac溶液洗净烧杯及沉淀，直至滤液不再含有铅离子(用20g/LNa2S溶液检验)。将沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，小心烘干与灰化，在600℃灼烧15～20min，称量，再灼烧至恒量。
按下式计算钼的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Mo)为钼的质量分数，%;m1为灼烧后钼酸铅沉淀的质量，g;m0为空白的质量，g;0.2613为钼酸铅换算成钼的系数;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钡、锶和银等元素能与钼酸生成不溶性的钼酸盐，钨、钒、砷、磷和铬等元素在乙酸-乙酸铵介质中能与铅盐生成不溶物，与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机酸和酒石酸妨碍沉淀完全。此法虽然干扰元素较多，手续烦琐，但沉淀要求的酸度范围广，钼酸铅组成稳定，准确度高，故在分析高含量钼(钼精矿)时仍被普遍采用。
2)用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氢氧化铵沉淀，可分离大部分干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。当有足够量乙酸铵时，硫酸根的存在不致形成硫酸铅沉淀。
3)灼烧温度不宜过高，否则钼酸铅即成熔体，影响结果。