第1个回答 2013-08-20
基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明 重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。 2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。 如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。) 3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。 4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。 停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。 5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。四、思考题