乙酰苯胺的制备现象如何?

Question

如题所述

Answer 1

乙酰苯胺的制备实验现象如下：

在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。

苯胺易被氧化变为深色，影响产品质量，加锌粉效果也不好，时间充裕时应对变色苯胺重蒸后使用，开始反应时加热不要过于剧烈，避免原料蒸出过多，反应完成后立即趁热在搅拌下将反应物倒入冰水，如反应物冷却，固体产物会立即析出，难以处理。

注意事项：

1、加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

2、采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应。

3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。

4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。

5、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快。避免产品在布氏漏斗中结晶。