碘量法测定铜含量
一﹑方法原理
试样用酸溶解，用氟化氨掩蔽铁，在pH为3-4的溶液中，二价铜与
碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，用淀粉为指示剂，用
硫代硫酸钠标准溶液滴定。以消耗的标准溶液体积来计算铜含量。方法适用于含铜量为0.5%以上试样中铜的测定。
二﹑试剂
1﹑淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL
烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却（现配现用）。
2﹑硫代硫酸钠标准滴定溶液（1）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.04mol/L）：称取10g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中，加入煮沸后的冷水溶解，加入0.1g
碳酸钠溶解后移入1000mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置一星期后标定。
标定：称取0.0500g金属铜（≥99.99%）置于300mL锥形瓶中加入10mL
硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1mL
三氯化铁溶液（10%），混匀，加热至近干，以下操作同分析步骤。
T1=m/V
式中T1—滴定度，与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，g/mL；
m—标定消耗金属铜的质量，g；
V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。（2）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取25g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中，加入煮沸后的冷水溶解，加入0.1g碳酸钠溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置一星期后标定。
标定：称取0.1000g金属铜（≥99.99%）置于300mL锥形瓶中加入10mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1mL三氯化铁溶液（10%），混匀，加热至近干，以下操作同分析步骤。
T2=m/V
式中T2—滴定度，与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，g/mL；
m—标定消耗金属铜的质量，g；
V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。
三﹑分析步骤
称取0.1000-1.0000g试样于300mL锥形瓶中加少量水润湿，（铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，试样的称取量应保证试样中的含铜量尽量为0.05g，即与所称取的金属量一致），加入10
mL浓盐酸，低温加热5分钟左右，取下，稍冷，加5
mL硝酸，盖上表皿，加热溶解完全，取下，稍冷，加5
mL硫酸（1+1），继续加热蒸至冒硫酸烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，用水稀释至50mL左右，加入氟化铵或氟化氢铵（10%）5-10mL，摇匀。用
氨水调至溶液变蓝色，加入2.5mL
冰醋酸。向溶液中加入2-3g碘化钾摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液（铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，
铜合金试样采用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定）滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液（5g/L）继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氢酸
氨溶液（20%），激烈振荡至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。随同试样做空白试验。
Cu%=T×V/m×100
式中T—滴定度，与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，g/mL；
V—滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m—称取的试样量，g。