乙酰苯胺的制备措施是什么？

Question

如题所述

Answer 1

乙酰苯胺的制备一般采用如下四种措施来提高乙酰苯胺的产率：

1、为防止苯胺被氧化加入锌粉。

2、增加乙酸的用量减少可逆反应，提高产率。

3、保持沸腾不断除去生成的水，有效的使化学反应平衡向正方向移动。

4、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制。

扩展资料：

乙酰苯胺的制备方法：

1、由苯胺经乙酸乙酰化而得

将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

2、采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%

先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加热，同时缓缓加入1/10量乙酸，加热至沸腾，收集分馏出的稀乙酸，并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸，反应7h。

最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸，回流分馏，当分馏出的乙酸浓度达85%以上时，进行真空蒸馏，蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。

3、实验室制备可按下法

在带回流冷凝器的500ml烧瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中，搅拌，用冰冷却。

过滤，干燥，得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯，熔点114℃。