α-萘胺光度法
方法提要
pH在1.7以下时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺发生重氮化作用,再与盐酸α-萘胺发生偶氮反应,生成紫红色偶氮染料,于波长540nm处测量吸光度。
本法最低检测质量为0.165μg。若取50mL水样测定,检测下限为3.3μg/L。
Fe2+20mg/L、Cu2+5mg/L、Fe3+5mg/L不干扰测定。
仪器
分光光度计。
试剂
对氨基苯磺酸溶液称取0.8g对氨基苯磺酸溶于150mL(12+88)乙酸中(低温加热并搅拌可加速溶解),冷却后贮存于棕色瓶中。
α-萘胺溶液称取0.2gα-萘胺溶于数滴乙酸中,再加150mL(12+88)乙酸,混匀,贮存于棕色瓶中。
对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液测定前,将上述两种溶液(对氨基苯磺酸溶液和α-萘胺溶液)等体积混合,摇匀。此溶液应为无色。
亚硝酸根标准储备溶液ρ(NO-2)=0.200mg/mL称取0.2999g在干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶解于无亚硝根的水中,加2mL氯仿作保护剂,并定容至1000mL。
亚硝酸根标准溶液ρ(NO-2)=0.200μg/mL用不含亚硝酸根的蒸馏水逐级稀释亚硝酸根标准储备溶液配制。
校准曲线
移取含亚硝酸根0.0μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、5.0μg的标准溶液于一系列50mL比色管中,用无亚硝酸根的蒸馏水稀释至50mL,加2mL对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液,混匀放置10min。于波长520nm处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。以NO-2浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
吸取50.0mL水样与50mL比色管中,以下按校准曲线步骤。测量吸光度。空白试验:取50.0mL蒸馏水代替试样,以下按校准曲线步骤测量吸光度。
从校准曲线上查出样品管中NO-2的质量。
水样中NO-2的质量浓度的计算参见公式(81.9)。不同形式表示的分析结果,可依照表81.5进行换算。
表81.5 各种含氮形式的换算