有关银纳米粒子的制备及光谱和电化学性能表征实验

Question

1.判断在冰水浴中制得的银纳米，放入40度温水中，在5min，10min，15min测定紫外光谱，紫外光谱图有什么变化？

2.简述循环伏安扫描方向的选择和依据

3.讨论是银纳米颗粒更加均匀的方法

4.实验用水替代银纳米所在体系是否合理，是否会引起误差？

5.测定cv图时若一直出现水平线，是什么原因？如遇这种情况应该怎么办？若开始有电流，后来变为水平，是什么原因？要如何解决？

6.新制备的银纳米放置一段时间后再次测定的目的是？紫外和CV图有什么变化？

Answer 1

1.
5，10min对比：吸收峰对应波长变短（说明银纳米粒度变小）
10,15min对比：吸收峰对应波长变长
2.
由高电位向低电位
依据：这是个不可逆的电极反应，需先观察有无氧化峰，再观察有无还原峰
3.
关键：保持银纳米之间的空隙；防止银纳米被氧化
具体方案：硼氢根过量，与银离子形成配合物，产生氢气泡，包裹银纳米；低温；适当搅拌；等等
4.
合理。
因为过量的硼氢化钠不稳定，测光谱时分解，所以无法定量地加入硼氢化钠溶液作为参比体系；会引起误差，但误差不大（因为体系中引起误差的主要是纳，硼氢根，硝酸根等离子，与银纳米线度数量级不同）
5.
都是设置问题；
前一个想不太明白，后一个：电流范围太小，超出量程（电脑有提示），解决方法：重新设置量程
6.
观察银纳米光学性质和电化学性质的变化
uv：峰值对应波长变长（说明银纳米粒度变大），波长较长部分吸收下降（说明大颗粒聚沉到体系底部），可能出现肩峰（出现两种银纳米）
cv：忘了