钼酸铵分光光度法测定总磷

Question

如题所述

Answer 1

）滤液的消解：将样品用过硫酸钾方法消解，吸取10ml的滤液（确保水样中的磷含量不会超过30ug）于50ml具塞刻度管中，加入5%的过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出去，将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅内中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相当于温度为120℃）时，保持此压力1h后停止加热，待压力表示降至零后，取出冷却，试剂空白和标准系列也经同样的消解操作。若之前用酸保存水样则在消解前应用NaOH调节pH，在水样中加两滴酚酞，用NaOH调节，当水样出现微粉色时在滴一滴稀酸，调至无色即可。
（2）将消解的滤液用钼锑抗分光光度法比色测定。制作标准系列曲线：取7支25ml的比色管，分别加0ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml的浓度为2ug /ml 的磷标准使用液，用水定容至25ml,分别加1ml的抗坏血酸，混匀，30s后加入2ml钼酸铵，显色15min，以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度。根据浓度与吸光度的值作标准曲线。
（3）样品测定：取5ml样品于25ml的比色管中，用水定容至25ml, 加1ml的抗坏血酸，混匀，30s后加入2ml钼酸铵，显色15min，以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度,根据吸光度值利用标准曲线求出样品浓度。

Answer 2

在百度文库里有钼酸铵分光光度法测定总磷的报告，还可以下载，需要2财富值：http://wenku.baidu.com/view/978d80c55fbfc77da269b163.html

参考资料：http://wenku.baidu.com/view/978d80c55fbfc77da269b163.html

Answer 3

钼酸铵分光光度法GB11893-89批准日期1989-09-01实施日期1991-09-011主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。