测熔点的方法？

Question

如题所述

Answer 1

1、目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点； （2）熔点测定仪测熔点。
2、（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。