邻硝基甲苯的制备方法及其纯化过程是怎样的？

Question

如题所述

Answer 1

1. 邻硝基甲苯的制备首先涉及将甲苯与混酸混合，该混酸由硝酸（25-30%）、硫酸（55-58%）和水（20-21%）组成，同时确保反应温度不超过50℃。
2. 在25℃以下的低温环境下，将混合物连续搅拌1-2小时后静置6小时，以完成硝化反应。
3. 反应完成后，分离出的硝基甲苯需要经过水洗和碱洗步骤，以去除未反应的甲苯和脂肪族化合物。
4. 经过初步处理的产品中，邻硝基甲苯的含量约为55-60%，对硝基甲苯的含量约为35-40%，总体收率可达90-95%。
5. 利用邻硝基甲苯和对硝基甲苯的物性差异，如沸点和熔点的不同，进行粗馏和晶析纯化过程。
6. 通过真空蒸馏，大部分邻硝基甲苯被分离出来，而含较多对硝基甲苯的馏分则通过减压蒸馏进一步纯化。
7. 蒸馏后的产物经过冷却结晶，最终可以得到高纯度的邻硝基甲苯（高达98%）和对硝基甲苯（高达99%）。
8. 在国内的生产工艺中，采用两锅串联的方式进行反应，主锅的反应温度控制在40-45℃，副锅的温度在50-55℃。
9. 混酸的具体配比为硝酸（26-28%）、硫酸（56-57%）和水（16-18%）。
10. 在原料消耗方面，每生产1吨邻硝基甲苯，需要消耗甲苯（98%纯度）800千克，硝酸（98%纯度）470千克，硫酸（92.5%纯度）450千克，以及烧碱（42%纯度）100千克。