第2个回答 2013-09-22
硫酸盐含量的测定(方法一)
本方法适用于水中硫酸盐(以SO42-计)含量不小于10mg/L的测定。
1、方法提要
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应,生成硫酸钡沉淀,经过滤干燥称量后,根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。
2、试剂和材料
①盐酸溶液(1+1);
②氯化钡溶液(BaCl2.2H2O)(100g/L);
③硝酸银溶液(17g/L);
④甲基橙指示液(1g/L);
3、仪器和设备
一般实验室仪器和滤板孔径5~15µm的坩埚过滤器。
4、分析步骤
用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样,置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。煮沸5min,在搅拌状态下缓慢加入10mL热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h。
用已于(105±2)℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将坩埚式过滤器在(105±2)℃下干燥至质量恒定。
5、分析结果的表述
以mg/L表示的硫酸盐含量(以SO42-计)(P)按下式计算:
P=(m-m0)*0.4116*1000000/V
式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量,g;
m0——坩埚式过滤器的质量,g;
3.注意事项
(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢,否则沉淀颗粒细小,易通过坩埚式过滤器,使测定结果偏低,而且给洗涤带来困难。
(2)当水样中含大量的磷酸盐时,实验结果偏高,不宜采用此方法。
滴定法测定硫酸根(方法二)
1试剂
1.1 1+1盐酸
1.2 1+4氨水
1.3 0.5%铬黑T
1.4 pH=10氨–氯化铵缓冲溶液
1.5 刚果红试纸
1.6 0.05mol/L钡镁混合液:称取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分别溶于水中,全溶后移于同一个1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2仪器
2.1滴定管:酸式25ml或50ml
2.2电炉
3分析方法
吸取50ml水样于250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色,加热煮沸1—3分钟,以除去二氧化碳,在不断搅拌下,准确加入5ml钡镁混合液,继续加热至近沸,取下冷却至室温后,加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液,3到5滴0.5%铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。
4计算
水样中SO42-离子含量X(mg/L)按下式计算:
X=M×〔V1-(V2-V3)〕×96.06/V×1000
式中:
M—EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V—所取水样的体积,ml
5允许差
SO42-离子含量在100mg/L(范围)平行测定两结果之差不大于4 mg/L。