火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠、锰

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，加热至冒高氯酸白烟除尽氟，制备成(5+95)HCl溶液，直接进行火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠、锰的含量。

方法适用于水系沉积物及土壤中以上各元素的测定。

方法检出限(3s)为w(B):K₂O3.4μg/g，Na₂O0.34μg/g，Mn1.6μg/g。

测定范围:K₂O0.001%～7%，Na₂O0.001%～5%，Mn5～6000μg/g。

仪器及材料

原子吸收光谱仪。

聚四氟乙烯坩埚30mL。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氟酸。

过氧化氢。

氧化钾标准溶液Ⅰρ(K₂O)=1.00mg/mL称取1.5829g已经500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钾置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钾标准溶液Ⅱρ(K₂O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钾标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准溶液Ⅰρ(Na₂O)=1.00mg/mL称取1.8859g已于500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钠置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准溶液Ⅱρ(Na₂O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钠标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

锰标准溶液Ⅰρ(Mn)=1.00mg/mL称取0.7912g已于105℃干燥1h并经冷却的光谱纯二氧化锰置于250mL烧杯中，加入10mLHCl、数滴过氧化氢，微热溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

锰标准溶液Ⅱρ(Mn)=50.0μg/mL吸取5.00mL锰标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用(5+95)HCl稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

在一组100mL容量瓶中分别吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氧化钾标准溶液Ⅱ和0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL氧化钠标准溶液Ⅱ，以及0.00mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL锰标准溶液Ⅱ，用(5+95)HCl稀释至刻度，摇匀。此系列氧化钾的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、7.50μg/mL，氧化钠的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL，锰浓度分别为0.00μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL。用原子吸收光谱仪分别测定吸光度(K₂O于波长766.5nm、Na₂O于波长584.0nm、Mn于波长279.5nm)，仪器工作条件见表84.56。绘制校准曲线。

表84.56 偏振塞曼原子吸收光谱仪工作条件

注:日立180-80为例。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入5mLHNO₃和1mLHClO₄，置低温电热板上加热10min。取下，加入10mLHF，继续在电热板上加热至冒尽高氯酸白烟。取下冷却，加入5mLHCl，用水洗坩埚壁，盖上坩埚盖置电热板上加热至盐类溶解，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倒回到30mL聚四氟乙烯坩埚中，待测定用。

按表84.56的仪器工作条件操作，分别测量氧化钾、氧化钠及锰的吸光度，在校准曲线上查得氧化钾、氧化钠及锰量。

各元素含量的计算参见式(84.11)。