可能原因:
1,没有完全干燥,含水较多
2,反应过程中或反应之前发生了苯甲醛直接被氧化成苯甲酸的副反应,导致苯甲醇产率下降,苯甲酸产率增高。
苯甲醛制苯甲酸与苯甲醇实验注意事项:
1,用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全。
2,用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用。
3,乙醚层用无水硫酸镁干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。
4,蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防茶在蒸馏瓶中结晶,无法收集。乙醚蒸完后立即回收。
苯甲醛制苯甲酸与苯甲醇实验原理:
无a-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,--分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。