过氧化值的测定是通过将试样在酸性条件下与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应生成的碘，从而计算出过氧化值。
1、准备试剂：需要准备的试剂包括三氯甲烷、冰乙酸、碘化钾、硫代硫酸钠标准溶液和可溶性淀粉。其中，三氯甲烷和冰乙酸用于稀释油脂试样，碘化钾用于与过氧化物反应生成碘，硫代硫酸钠标准溶液用于滴定生成的碘，可溶性淀粉用于指示滴定终点。
2、制备试样：称取适量待测油脂，用三氯甲烷和冰乙酸混合液稀释，摇匀。稀释比例需要根据油脂种类和测定要求进行选择。
3、反应：将稀释后的油脂试样加入试管中，加入碘化钾溶液，摇匀。此时，油脂中的过氧化物与碘化钾反应生成碘。
4、滴定：用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应生成的碘，直到颜色变化，停止滴定。在滴定过程中，需要缓慢滴加硫代硫酸钠标准溶液，以避免反应过于剧烈导致误差。
5、记录数据：记录滴定过程中使用的硫代硫酸钠标准溶液的体积。这个体积将用于后续的计算。
6、计算：根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和体积，以及试样体积，计算出过氧化值。
过氧化值的测定注意事项：
1、试剂的准备：使用的试剂应保证质量，特别是用于滴定的硫代硫酸钠标准溶液，应按照标准方法进行标定。碘化钾溶液应新鲜配制，并确保其中不含未反应的碘。淀粉溶液应按照标准方法配制，并确保其质量。
2、试样的准备：称取的试样应具有代表性，且数量适中。稀释试样时，应使用三氯甲烷和冰乙酸混合液，并确保充分摇匀。
3、实验操作过程：在加入碘化钾溶液时，应确保充分摇匀，以使反应充分进行。在滴定过程中，应使用准确的滴定管或自动滴定仪，以减少误差。在滴定终点的判断上，应严格遵循实验指导原则，避免过早或过晚判断。
4、实验环境的控制：实验室内温度、湿度和光照等环境因素应得到有效控制，以避免对实验结果产生影响。在操作过程中，应确保实验室的卫生条件良好，避免外界污染对实验结果的影响。
5、结果记录与分析：对每个试样应进行平行测定，并取其平均值作为最终结果。在计算过氧化值时，应根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和体积进行准确计算。