我晕这个问题这么难吗,学化学的还有会的吗,别吝啬了,麻烦指教下啊

晕,这个问题我发了1个多月了,发了好几次了。。。
现有一固体,里面含硫代硫酸铵,硫酸铵,硫氰酸铵,还有一些硫杂质,硫代硫酸铵含10%~15%,硫酸铵含60%~70%,硫氰酸铵含10%左右,其余为硫,先在想先测一下他们在固体中的比重到底是多少能做到吗?还有,如何将这4种物质分离?最后只要硫代硫酸铵,纯度越高越好,并测最后得到的产率?
求大虾们给个正确的思路我去实验,别再去百度百度完复制一些过来回答。。。因为那些问题都是我提的。。答案我都试过。。。真晕了,所有分都砸这题上了。。。再不会找老师换题去。。。。
先谢谢了。。
补充下,如何把他们分离得到硫代硫酸铵是重点,如何测他们在固体中的比重如果很难可以放弃,但能有办法最好啦,嘿嘿

硫磺不溶于水,先过滤掉硫磺。
滤液加入至少10倍量的乙醇,由于硫酸铵和硫代硫酸铵不溶于乙醇,他们会析出,而硫氰酸铵溶于乙醇,可以过滤除去。
这时滤渣里含硫酸铵和硫代硫酸铵,通过反复重结晶提纯。
(NH4)2S2O3,100℃时溶解度103.3g,10℃时2.15g。
(NH4)2SO4,100℃时溶解度103g,10℃时73g。
由于你开始的时候硫酸铵大约60-70%,我们假定是65%,硫代硫酸铵10-15%,我们假定12.5%,具体数据你自己去算,下面只是举例了。
首先称取103克已经去掉硫和硫氰酸铵的滤渣,则里面含硫酸铵约67克,硫代硫酸铵约13克。
于100度完全溶解于100ml水,然后慢慢降到10度,此时硫酸铵不会析出,而硫代硫酸铵析出约11克,过滤回收得到硫代硫酸铵,拿少量冰水,乙醇,乙醚洗涤干净,干燥称重即可。
如欲回收母液中的剩余的硫代硫酸铵,可以浓缩到接近但是没有达到硫代硫酸铵的饱和浓度,过滤除去硫酸铵,然后继续重结晶提纯。
用碘量法滴定得到的硫代硫酸铵的纯度,如果纯度不够,则再做几次重结晶提纯即可。追问

过滤硫的时候是用水直接把固体溶解了就过滤还是再加热到100度再过滤?因为室温下硫代硫酸铵溶解度才2.15g,如果直接溶解了就过滤硫会不会把大部分硫代硫酸铵也过滤掉了?硫代硫酸铵溶液50度会分解,如果加热到100度过滤硫那不就分解了?这该怎么办?一开始过滤硫的时候是加过量水还是刚好使溶液饱和?那按假设的硫代硫酸铵和硫酸铵含量加多少水才能让他们同时饱和?

追答

过滤硫的时候其他的都是处于非饱和状态。请仔细看我的回答。后面的是除去硫和硫氰酸铵以后再加的水。
我说了是举例。我没有50C的数据,你找到数据,按照上面类似的计算自己去计算加多少水。

追问

我找了硫代硫酸铵的溶液在50度会分解,所以加热到100度再冷却到10度得方法不可取,我试过,加热完溶液变成黄色的了。还有我们是实验室,药品用量不能过多,能不能吧固体先溶解在乙醇中抽滤去掉硫氰酸按,在溶于水再抽滤去掉硫?如果重结晶的方法不行,要把硫代硫酸铵转化为硫酸铵怎么弄?谢谢大哥哈

追答

100度50 度不行,那就试40度,30度,20 度,然后到4度结晶。怎么不会领会精神呢?
况且硫代硫酸铵没有那么不稳定,50度以上那也才是开始缓慢分解,你操作迅速的话可以避免的。加热完溶液变黄色是因为你先溶了再加热,溶液在火上时间太长。你可以先烧热了水,把热水倒到固体里面迅速溶解,然后降温。很多技巧要自己动脑筋啊,不然怎么做实验。
知道你是实验室,我擅长的正是实验室。100ml水很多吗?我还有朋友问每天100吨水怎么办呢,那就相应的有别的办法。跟你说了上面的数字是举例,因为我容易算。具体你有多少料那得你自己去算。
你的混合固体大部分不会溶液在乙醇中,所以如果有包晶现象的话未必能去干净。一定要这么做的话,要多研磨一会,把晶体磨碎,尽量释放出里面的硫氰酸铵。
提纯硫代硫酸铵,重结晶是最好的方法了。你把它变成硫酸铵再变回来,首先开销更大,其次你将面临和现在一样的分离纯化问题。所以不但没解决问题,而且引入更多问题。

追问

大哥说的是啊,我做实验了,先用乙醇把固体溶解了,但无论加多少乙醇抽滤完还是含有少量的硫氰酸铵,除不干净,固体我研磨了也不行。我想问问大哥,按你说的先去除硫磺再除去硫氰酸铵,这样硫氰酸铵除的是不是比直接溶解固体除硫氰酸铵除的干净?两者效果相差大不大?不大的话采取先溶固体可以省乙醇啊,效果差的大的话就不能考虑省乙醇的事了是吧?老师非让确定一个最佳乙醇用量。谢谢大哥啊,我再追加50分。

追答

你可以摸摸什么配比的乙醇-水混合溶剂能溶解硫氰酸铵而硫代硫酸铵溶解性较差。找找数据看,或者自己做实验摸数据。
找到合适条件后,先用水溶解,然后慢慢加入计算量的乙醇让硫代硫酸铵析出,这时大多数硫氰酸铵应该留在溶液里。

追问

哦,谢谢啊,你说的先除硫再加十倍量乙醇也无法把硫氰酸按除干净吗?我现在想看哪种方法可以把硫氰酸铵除干净,我先用乙醇溶固体加多少乙醇都除不干净硫氰酸铵,如果按你说的方法可以除干净,就没必要省药品了,毕竟实验结果更重要,如果两个方法都除不干净硫氰酸铵,当然要考虑药品用量喽。我按你的方法加十倍量乙醇,抽滤完取点固体溶解了还能检测到硫氰酸铵,是我乙醇加的不够多?

追答

你是否加乙醇速度比较快?晶体形成地越快包夹的杂质越多。

追问

是呀,弄了100毫升就导进去了,今天又做了一次,按你的先去硫再去除硫氰酸铵,硫氰酸铵还是去的不干净,既然这样也没法除干净还不如先用乙醇溶固体呢,还能省点乙醇。慢慢加可以把硫氰酸铵去干净?多回答几次啊给你追加分,我还200多的分全砸这题上。。。

追答

慢加,让晶体慢慢形成,这样不容易夹带进去。

追问

我想问问可不可以用丙酮或者四氯化碳或者乙醇和他们按比例混合的等一系列溶液进行实验,有没有更好的效果

追答

丙酮里面硫酸铵和硫代硫酸铵应该不溶的,你可以试试丙酮看。有没有效果看你的啦。

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第1个回答  2011-05-03
1、先称重
2、加入水溶解,过滤出S杂质,称重,得到S含量
3、NH42S2O3+H2SO4=NH42SO4+H2O+S↓+SO2↑稍加热,过滤S沉淀,称重,计算硫代硫酸铵含量
4、加入过量NaOH溶液,加热收集NH3,测定含量,然后计算得到硫酸铵和硫氰酸铵的含量
至于分离,很难得到硫代硫酸铵吧,要是硫酸铵就方便多了
第2个回答  2011-05-03
如果这道题是真的,那么完成这一道题的唯一思路就是相图。
一,先不去管不溶于水的硫,在文献中找到硫代硫酸铵、硫酸铵、硫氰酸铵、水的四元相图。
如果没有在文献中找到相图,只好在实验室中做出一个这种相图。
二、根据相图的指导,寻找相关浓度、温度、结晶温度、顺序等,一点点实验,把这个问题求解。
三、提示:如果在一般文献中找不到这个相图,可以到研究相关的硫代硫酸铵的文献中查找。
四、这类事情一般都是调整水量、温度来慢慢做的,急不得。
第3个回答  2011-05-03
引用:nkcaster
加入水溶解,过滤出S,
加入过量Ba(OH)2溶液
过滤(不知道是什么,但有沉淀)
冷却蒸发结晶……
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