枸橼酸纳的测定用的标准溶液是什么

枸橼酸纳的测定用的标准溶液是什么

  我把枸杞酸钠检测的标准发你看一下,里面有各个标准溶液的名称及其具体配制方法,包括配制步骤和所用药品。你要问的应该是:结晶紫指示液、高氯酸滴定液没这个是用于含量测定的,具体内容如下:                                          

1. 分子式:C6H5Na3O7·2H2O          分子量:294.10

2. 性状

2.1. 本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;在湿空气中微有潮解性,在热空气中有风化性。

2.2. 本品在水中易溶,在乙醇中不溶。

3. 鉴别

3.1. 仪器:5ml量筒、试管、100g药物天平、滴管。

3.2. 试剂:硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、吡啶—醋酐(3∶1)。

3.3. 操作方法

3.3.1. 取供试品溶液2ml,加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。

3.3.2. 取供试品约5mg,加吡啶—醋酐(3:1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

3.4. 判定:本品水溶液显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。

4. 检查

4.1. 碱度

4.1.1. 仪器:100g药物天平、20ml量筒、滴管、25ml比色管。

4.1.2. 试剂:酚酞指示剂、硫酸滴定液。

4.1.3. 操作方法

    取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液1滴与硫酸滴定液(0.05mol/L)0.10ml,不得显红色。

4.2. 溶液的澄清度

4.2.1. 仪器:100g药物天平、25ml量筒、25ml比色管。

4.2.2. 试剂:纯水

4.2.3. 操作方法

取本品2.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。

4.3. 氯化物

4.3.1. 仪器:TG328A型电光分析天平、10ml量筒、试管、50ml纳氏比色管、漏斗、50ml烧杯、滤纸。

4.3.2. 试剂:硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液。

4.3.3. 操作方法

取本品0.60g,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液,另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液,于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,不得更深。

4.4. 硫酸盐

4.4.1. 仪器:TG328A型电光分析天平、50ml烧杯、漏斗、滤纸、50ml纳氏比色管、10ml量筒。

4.4.2. 试剂:盐酸、标准硫酸钾溶液、氯化钡溶液。

4.4.3. 操作方法

取本品0.50g,加水溶解使成约40ml;溶液如不澄清应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液,另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液,于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,不得更浓。

4.5. 酒石酸盐

4.5.1. 仪器:100g药物天平、试管、5ml量筒、玻璃棒。

4.5.2. 试剂:醋酸钾试液、醋酸。

4.5.3. 操作方法

取本品1g,置试管中,加水2ml溶解后,加醋酸钾试液与醋酸各1ml,用玻璃棒磨擦管壁,不得析出结晶性沉淀。

4.6. 易炭化物

4.6.1. 仪器:TG328A型电光分析天平、5ml量筒、25ml比色管。

4.6.2. 试剂:硫酸

4.6.3. 操作方法

取本品0.40g,加硫酸5ml,在90℃+1℃加热1小时,立即冷却,取内径一致的比色管两支:甲管中加各品种项下规定的对照液5ml;乙和中加友酸5ml后,分次缓缓加入规定量的供试品,振摇使溶解,除另有规定外,静置15分钟后,将甲乙两管同置白色背景前,平视观察,乙管中所显颜色不得较甲管更深。

4.7. 干燥失重

4.7.1. 仪器:TG328A型电光分析天平、100px扁形称量瓶、DH64型电热恒温干燥箱、干燥器。

4.7.2. 操作方法

取供试品,混合均匀,取约1g,置与供试吕同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好,置烘箱内干燥的烘试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。

4.7.3. 计算公式

4.7.4. 判定;取本品,在180℃干燥至恒重,减去重量应为10.0%—13.0%。

4.8. 钙盐或草酸盐

4.8.1. 仪器:TG328A型电光分析天平、20ml量筒、25ml烧杯、0.5ml刻度吸管、25ml比色管、500ml容量瓶。

4.8.2. 试剂:水、氨试液、草酸铵试液、碳酸钙、盐酸、乙醇、氯化钙。

4.8.3. 操作方法

取本品2.0g,加新沸过的冷水20ml溶解后,加氨试液0.4ml与草酸铵试液2ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液[精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0.10mg的钙(Ca)]1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。

在上述检查中,如不发生浑浊,应另取本品1.0g,加水1ml与稀盐酸3ml的混合液使溶解,加90%乙醇4ml与氯化钙试液4滴,静置1小时,不得发生浑浊。

4.9. 铁盐

4.9.1. 仪器:50ml纳氏比色管、TG328A型电光分析天平、20ml量筒、50ml烧杯、1000ml容量瓶(标准铁溶液制备中用)、5ml移液管。

4.9.2. 试剂:水、稀盐酸、硫酸铵、硫氰酸铵、正丁醇、硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]、硫酸。

4.9.3. 操作方法

4.9.3.1. 标准铁溶液的制备:称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Fe)。

4.9.3.2. 取本品1.0g,加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀)比较,即得。

如供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20ml提取,俟分层后,与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

4.10. 重金属

4.10.1. 仪器:TG328A型电光分析天平、1000ml容量瓶、50ml量筒、2ml移液管、25ml比色管、5ml刻度吸管。

4.10.2. 试剂:硝酸铅、硝酸、醋酸盐缓冲液(PH3.5)稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液。

4.10.3. 操作方法

4.10.3.1. 标准铅溶液的制备:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的pb)。

配制与贮存用玻璃容器均不得含铅。

4.10.3.2. 取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml后,加水稀释成25ml,乙管中加入供试品液(取本品2.0g,加水10ml溶解后,加稀醋酸10ml与水适量使成25ml)25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

4.10.3.3. 制定:含重金属不得过百万分之五。

4.11. 砷盐

4.11.1. 仪器:100ml标准磨口锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管、有机玻璃旋塞、旋塞盖、100g药物天平、5ml量筒、25ml比色管、TG328A型分析天平、100ml容量瓶。

4.11.2. 试剂:醋酸铝棉花、溴化汞试纸、盐酸、水、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、三氧化二砷、氢氧化钠、稀硫酸。

4.11.3. 操作方法

4.11.3.1. 标准砷溶液制备:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug的AS)。

4.11.3.2. 标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置标准磨口锥形瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管密塞于标准磨口锥形瓶上,并将标准磨口锥形瓶置25—40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。

4.11.3.3. 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,置标准磨口锥形瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管密塞于标准磨口锥形瓶上,并将标准磨口锥形瓶置25—40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。将生成砷斑与标准砷斑比较,不得更深。应符合规定(0.0001%)。

5. 含量测定

5.1. 仪器:TG328A型电光分析天平、250ml锥形瓶、10ml量筒、电炉、石棉网、25ml酸式滴定管、滴定台。

5.2. 试剂:冰醋酸、醋酐、结晶紫指示液、高氯酸滴定液。

5.3. 操作方法:取本品约80mg,精密称定,加冰醋酸5ml,加热溶解后,放冷,加醋酐10ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.602mg的C6H5Na3O7。


 

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第1个回答  2016-07-24
(1)取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸l0mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。
C(OH)COOH(CH2COOH)2+\[O\]→CO(CH2COOH)2+CO2↑+H2O

2CO(CH2COOH)2+4HgSO4+2H2O→HgSO4·2HgO·2\[CO(CH2COO)2\]Hg↓+3H2SO4

CO(CH2COOH)2+5Br2→CHBr2COCBr3↓(白色)+2CO2↑+5HBr
应注意控制高锰酸钾的用量,若加入高锰酸钾过多,丙酮二羧酸可被进一步氧化成二氧化碳和水,因而加硫酸汞和溴水后均得不到正反应。进行五溴丙酮反应时,应边振摇边逐滴加入溴水,如溴水加入过多或过快,则沉淀吸附溴而呈黄色。所取供试品量较少时只产生浑浊。
(2)取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3:1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或
紫红色的溶液。
枸橼酸盐在吡啶、三乙二胺等有机碱存在下,与醋酐作用,产生颜色物质。
吡啶毒性很强,是强致癌物质,应尽量避免使用,为保障接触者身体健康和环境,建议使用三乙二胺等其他有机碱取代之。
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