邻硝基甲苯怎么合成邻氨基甲苯

Question

如题所述

Answer 1

1、称取2，3-二氢吲哚二酮5.88g，盐酸羟胺3.1g，水45ml置入250ml三口烧瓶中，回流反应45min，回流反应后期加入4g乙酸钠；将回流后反应液冷却至室温，抽滤，水洗涤2次；将滤液冷却，析出少量黄色晶体，再次抽滤，将两次滤饼混合后烘箱烘干，得到亮黄色的2，3-二氢吲哚二酮-3-肟粗品6.22g，用乙醇和水的混合物重结晶，得产物2，3-二氢吲哚二酮-3-肟6.03g，产率为92.99％。
2、将16.2ml的N，N-二甲基甲酰胺置于50ml三口烧瓶中，冰盐浴下保持0℃，慢慢滴加2.4ml的POCl3，滴加完毕后继续搅拌3min，于常温下缓慢加入3.24g2，3-二氢吲哚二酮-3-肟，继续升温至70℃，搅拌2h后停止加热，反应2h后倒入碎冰中，静置，有浑浊物生成，过滤后用NaCO3将滤液pH调至9，用甲苯萃取三次；用旋转蒸发仪旋干溶剂得到黄色油状物质粗品N，N-二甲基-N’-(邻氰基苯基)甲脒2.93g，产率84.75％；将油状物质溶于乙酸乙酯中，一天后析出淡黄色晶体，用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶，得到纯净无色晶体N，N-二甲基-N’-(邻氰基苯基)甲脒2.52g，产率72.8％。