任务描述
岩石矿物等地质样品的分析数据，反映了自然界客观事物存在的形态及其衍生、变化情况，提供了化学元素迁移、富集的规律和开发利用矿产资源的依据。对分析数据的最基本要求是准确，但任何一个分析程序都会产生大小不一的误差，分析人员的技术水平也会有差异。如何才能获得准确一致的数据，如何判断数据是否准确，需要一个可行的、公认的办法。通过本次任务的学习，明白实验室工作流程及实验室质量控制相关知识；知道准确度和精密度控制办法。
任务分析
实验室中岩石矿物分析主要由以下基本程序组成：
样品验收→试样的加工→进行定性→根据样品组成及待测项目选择测定方法→拟定分析方案→实施检测→审查分析结果。
一、样品验收
（1）实验室接收客户样品时，应根据客户的要求对样品编号、数量、质量、性质（特性）、包装和可检性等逐项查对、验收、登记。
（2）接收客户实验室样品时，应记录不符合情况和对可检性的偏离及商定的解决方法。
（3）实验室应建立合同评审程序。对于新的（第一次）、复杂的、重要的或先进的测试任务，实施合同评审并保存所有记录。
二、样品标识
实验室应具有样品标识系统。样品在实验室的整个过程应保留该标识。样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及样品的记录在实验室流转过程中不会混淆。
三、试样制备
实验室样品制备应根据样品性质、测试要求选用相关标准或规范的制备方法，确保试样的代表性和一致性。分析样品制备应严格按照《岩石矿物分析试样制备》（DZ/T 0130.2-2006 ）中的规定执行。对于送样单位有特殊加工要求的样品，可按照送样单位的要求进行加工，但应遵循《岩石矿物分析试样制备》中规定的加工原理。
四、测试方法选择
选择测试方法应考虑：
（1）满足客户的需求；符合相应法规、标准或规范的要求；适合于被检样品；本实验室人员、设备能力和环境条件；安全、成本和时间。
（2）选择测试方法首选标准方法，其次是通过确认的非标准方法。使用非标准方法应征得客户同意。
（3）根据岩石矿物种类和特性选择分析方法。
（4）同一组分有两个或两个以上分析方法时，应根据试样的基体组成和待测组分含量大致范围选择适宜的分析方法。测量值应在使用分析方法的有效测量范围之内。
（5）物相分析的分析方法，应根据采样矿区的具体特点，进行方法试验后确定。
（6）在能确保分析质量和客户要求的前提下，应当使用准确、快速、先进的分析方法。
（7）校准曲线点数、各点浓度水平、空白试验等均应合理、有效。
（8）对基体效应和干扰影响，应采用有效的消除方法。
（9）新制定的测试方法、非标准方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法等应进行确认，以证实该方法适用于预期用途和目的。确认可采用下列一种或多种方法：①使用参考标准或标准物质进行校准；②与其他标准方法所得结果进行比对；③实验室间比对；④对所得结果不确定度进行评定。
五、实施检测
试样按所选用的测试方法实施检测，应由具有一定理论知识和操作经验的化验室操作人员进行。化验室操作人员在收到样品流转单后，严格按照本专业质量控制程序文件和本化验室仪器设备操作规程进行检测工作。对所需进行实验的产品采用国家标准、行业标准或顾客指定的标准进行实验作业。实验人员在实验完毕后将实验的结果和各种原始数据记录于“原始记录本”中。所记录的实验结果应能真实反映实验情况，每个结果均应有操作人员签名确认，必要时须由第二人复核。
六、分析过程的质量控制
（一）控制原则
准确度控制与精密度控制并重；标准物质控制与重复分析控制及空白试验控制相结合。
（二）准确度控制方法
1.标准物质
试样的每个分析批次，均应插入标准物质、重复试样，同时进行空白试验。
每分析批试样数为10个以下时，应插入1～2个标准物质控制；10个以上时，插入2～3个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加标准物质的监控数量。
（1）插入标准物质应：①在每个分析批试样中的位置随机或均匀分布；②同一标准物质不能既用作校准曲线又用于同一测试过程的质量监控。
（2）选择标准物质应：①标准物质的含量水平与预期应用的水平相适应；②标准物质的基体与待测试样的基体应尽可能接近；③标准物质应以与待测试样相同的形态使用；④标准物质的数量应满足整个实验计划的使用；⑤标准物质的使用应在其注明的有效期限之内，并符合贮存条件；⑥标准值的不确定度应满足客户对分析质量的预期。
2.加标回收
如没有合适的标准物质时，应采用加标回收方法。
在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的已知标准进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，计算回收率：
回收率（%）＝［（加标试样测得量-试样测得量）/加标量］×100%
（三）精密度控制方法
（1）重复分析数量据客户对质量的总体要求来确定，一般情况下为：①采用随机抽样方法，重复分析数量为每批次试样数的20%～30%；②每批次分析试样数不超过5 个时，重复分析数为100%；③光谱半定量分析，随机抽取试样的数量为每批次分析试样数的5%～10%；④特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加抽取试样的数量直到100%分析。
（2）随机抽取的重复分析试样应编成密码，交由不同人员进行分析；试样数量少时，也可由同一人承担。
（四）空白试验控制方法
每次分析至少插入2个空白试验，与试样同时分析。
七、记录控制
测试原始记录是出具测试报告的依据，是测试过程的记录，应能够重现测试工作的全部过程。实验室应当根据测试项目或测试方法制定原始记录格式，原始记录至少应包括以下内容：
（1）原始记录的标题；
（2）原始记录的唯一编号和每页及总页数的标识；
（3）测试样品的状况；
（4）测试依据和方法；
（5）使用的仪器设备名称和编号；
（6）记录观察得到的数据、计算公式和导出的结果；
（7）测试时的环境条件；
（8）测试中意外情况的描述和记录（如果有）；
（9）测试日期；
（10）测试人员和相关人员的签名。
记录应按规定的格式填写，应做到客观、真实、准确、全面和及时，不应漏记、补记、追记。
记录的更正应采用杠改方法，更改后的值应在被更改值附近，并有更改人标识。电子存储记录更改也应遵循上述更改原则，避免原始数据丢失或不清楚。被更改的原记录仍应清楚可见，不允许消失或不清楚。
八、结果报告
实验室应准确、清晰、明确和客观地报告每一项或一系列的测试结果，并符合测试方法中的规定。测试结果应以测试报告的形式出具，并且应包括客户要求的、说明测试结果所必需的和所用方法要求的全部信息。
（一）测试报告的信息
测试报告应至少包括下列信息：
（1）标题；
（2）实验室名称和地址，进行测试的地点（如果与实验室的地址不同）；
（3）客户的名称和地址及联系人；
（4）所用方法的标识；
（5）测试样品的描述、状态和明确的标识；
表1-1 实验室工作流程
（6）实验室样品接收日期和进行测试日期；
（7）测试结果；
（8）测试报告批准人的姓名、职务、签字或等同标识；
（9）相关之处，结果仅与被测试样品有关的声明。
测试报告的格式应尽可能标准化，测试报告应一式两份，客户持正本，副本随原始记录归档。
（二）测试报告的修改
（1）对已发出的测试报告进行修改时，应以一份新的或补充报告替代，同时应将不正确的报告收回或注明作废。
（2）发布全新的测试报告时，应注以唯一性标识，并注明所替代的原件。
九、实验室工作流程图
实验室工作流程见表1-1。
拓展提高
分析过程的数据控制指标
一、准确度控制指标
（1）标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果相对误差允许限（YB）为：
岩石矿物分析
式中：YC为重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；X0为标准物质（或标准物质中某组分）的标准值；C为某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数。
当标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限（YB）时为合格；大于允许限（YB）时为不合格。
（2）试样中某组分的加标回收率允许限见表1-2。当回收率在允许限以内时判定合格，超出允许限为不合格。
表1-2 回收率允许限
（3）同一分析批次样中插入的标准物质（或标准物质中某组分）的合格率应达到100%；试样中某组分的加标回收率的合格率应达到95%。合格率未达到要求时，应查找原因，妥善处理。
二、精密度控制指标
（1）依据客户要求或相应规定执行。
（2）依据使用标准方法的重复性限（r）或再现性限（R）作为精密度的允许限（YCr或YCR）；重复（或再现）分析结果之差的绝对值小于等于允许限（YCr或YCR）时为合格；大于允许限（YCr或YCR）时为不合格。
（3）依据岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型作为重复分析结果精密度的允许限（YC）。重复分析结果的相对偏差小于等于允许限（YC）时为合格；大于允许限（YC）时为不合格。
注：此数学模型不包括贵金属矿物，贵金属矿物化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型见下。
岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型为：
岩石矿物分析
式中：YC为重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；X为重复分析试样中某组分平均质量分数，%；C为某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数。
（4）贵金属样品化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型为：
岩石矿物分析
式中：YG为贵金属矿物重复分析某组分的相对偏差允许限，%；XG为贵金属矿物重复分析试样中某组分某次测定的质量分数，10-6；C为贵金属矿物重复分析相对偏差允许限系数。
（5）在准确度判定合格后，统计批次试样重复分析的合格率（指室内一次合格率），当合格率大于等于95% 时，判定该批次合格；当合格率小于95% 时，判定该批次不合格，应查找原因，妥善处理。
三、空白试验
（1）在痕量或超痕量组分的分析中，当空白试验值与试样分析值接近时，该试样的分析结果无效。应采用检出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法将空白降至可以忽略不计的程度。
（2）当空白试验值与试样分析值接近时，如客户认可或能满足检出限要求可以报出。
（3）当空白试验值基本稳定时，如有必要，可以校正。
（4）当空白试验值波动大时，难以进行校正，应查找原因，妥善处理。
四、各项结果加和
岩石、矿石、矿物全分析各组分除按重复分析相对偏差允许限检查外，其主要组分各项结果的百分数加和可分两级检查：
第1级：99.3%～100.7%；
第2级：99.0%～101.0%。
各项百分数加和的检查级别，依据试样的特性和客户的要求确定。
注：一般情况下，可按2 级检查；如有不合理相加组分存在时，应通过合理计算后再加和。
技能训练
实战训练
1.学生实训前按照化验室岗位职责的不同，分为主任室、样品接待组、样品制备组、分析组等几个小组。
2.学生以小组为单位，进行角色扮演，完成铁矿石委托样品从样品验收至出具化验报告，模拟填写附录一中表格，并对样品进行标识。