一.物质熔点的测定
1.取一支一端封口的毛细管,以开口端插入试剂瓶萘粉末中,一些粉末会卡入开口端。取出毛细管,将沾黏在外壁的试样擦拭干净。取一支空气冷凝管,一端放置在桌面上,将毛细管的封口端向下,开口端朝上,自玻璃管的上端放入,让毛细管在桌面上弹震,使在开口端的试样落入底部,如此反复几次。毛细管中的试样不要超过2∼3 mm。
2.将载热液体石蜡装入b形管中并预热
3.将填充好样品的毛细管与温度计用橡皮圈固定,使样品处于水银球中部,温度计放入b形管中,使水银球处于b形管的两叉口中部,温度计用细线拴住,挂在铁架台上。
4.继续加热,待温度计上升至75℃左右时,减缓加热速度,观察初熔和全熔的现象并记录温度计的读数后停止加热。
6.待温度下降20℃后,重复上述步骤三次。
7.毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端出现初熔和全熔的现象 按上述方法测定肉桂酸和未知试样。同样测三次。
二.温度计的校正 1.用电炉煮沸一锅水。
2.将使用的温度计放入沸水中,读数。 3.读数与水沸点的差值就是需校正的温度。
读出的数据比实际低2℃
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