化工合成

原料为对硝基苯胺,用盐酸-过氧化氢法,实验室制取2,6-二氯-4-硝基苯胺,的具体步骤,
老师马上要我们合成了,怎么办,请各位帮帮忙
工业合成也行,工业就直接氯化法好了,
非常的感谢
实验室合成已经有了,就差工业合成的了,谢谢各位了,最好用盐酸-过氧化氢法

第1个回答  2010-04-04

实验室制2,6-二氯-4-硝基苯胺(直接氯化法)

一.原料及仪器

(1)对硝基苯胺90.86 %(湿品)(工业品),

(2)氯气≥99 %(工业品),

(3)盐酸30 % (工业品)

a.电动搅拌60W;

b.1000ml三口烧瓶;

c.氯气钢瓶( 3 L );

d.电子台称(5000g-0.1g);

e.尾气吸收装置一套;

f.烘箱;

9.过滤装置一套;

h.分析仪器。

二.实验方法

在1000ml的三口烧瓶中加入25 % HCl 500ml,启动搅拌,加入100g(湿品90.86 %)对硝基苯胺,加热到65℃,充分搅拌直至对硝基苯胺全部溶解,通人氯气,分析待母液中游离胺为l±0.1g/l时停止通氯(或观察反应的进行,反应液颜色慢慢变浅,待有黄色沉淀产生时,停止通氯气)。保温30 分钟,过滤,水洗。洗水并人母液,保持母液体积为500ml,分析酸度保持25%左右为宜,套用于下批实验。滤饼烘干,粉碎得成品,分析产品的含量,熔点。

注:有2 ,6- 二氯-4-硝基苯胺的合成工艺研究文献两篇,可以送给你。

参考资料:钱国坻.染料化学[M].上海:上海交通大学出版社,1998.

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