质谱数据分析

Question

新手上路，请各位老师指教!

近日利用顶空固相微萃技术做了几次质谱，谱图经过谱图库筛选后得到了一些数据。指导老师让我回去查文献，根据别人的文献筛选自己的谱图。因为我做的样品没有别人做过，只能找相类似的文献参考。想请教各位老师，对于一张经过谱图库筛选后得到的挥发性物质成分表，是否只能通过别人的文献确定，没有一些常见的规律比如沸点逐渐升高之类的可以辅助筛选吗？我翻阅GC-MS的资料，发现都是按照MS的结构图进行推导，现在已经经过谱图库匹配筛选的物质是否还需要按照结构来确定是否是某种物质？

望各位资深老师详细指导，拜谢！
我最疑惑的是GC-MS后经过谱图库确认后会给出三种可能性最高的成分，我怎么才能排除其它两种，确定在此时刻出的物质是什么呢？

Answer 1

首先楼主要明白，气相色谱-质谱得到的谱图数据是三维的，即峰强度（峰高），时间，质谱图。
一般会得到2个图。
第一个图为
总离子流图，反应的就是色谱柱流出物质随时间得到的仪器检测信号。基本和气相色谱一样，即色谱图。色谱图用来做定性用，常用定性方法有外标法，内标法，校正归一法等。
第二个图为，质子图。该图为即时的，即对应于总离子流图的任意一个时刻。都有相应的质子图。比如安捷伦的gc-ms软件，鼠标右键双击总离子流图的任意地方，就可以得到一张该时刻的质谱图。其意义为该时刻从色谱柱流出的物质的质谱信息。
一般做定量分析时，先要确定你待测物质的分析条件，使分离物质能够较好的单一分离出来，得到较好的色谱峰，同时确定峰的保留时间。
做未知样品时，找到待测物质的保留时间处的峰，对峰面积积分，进行定量分析。
同时得到该峰的质谱图，与标准谱库检索对照，如果质谱图的离子碎片大小，高度，都基本相同（一般相似度95以上），即可确定为该物质，即定性。
手打的，虽然有些专业词汇，但你应该能看懂。

Answer 2

可以找相类似的文献参考，一般柱子的固定相相同，出峰顺序基本相同，可以参照对比。一般讲，高沸点比低沸点的物质晚出来。同一类物质，分子量越大，出峰也越晚。极性柱子上，物质的极性影响大。 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，祝你实验顺利，有问题可找我，百度上搜下就有。

首先要确定三种可能性最高的成分哪一个最接近，因为谱库检索由于检索条件的设置的差异，匹配度最高的不一定是最合适的，要仔细分析对比。有可能的话，还要和标样对比，对比保留时间或保留指数，通过样品的相关知识和可能性分析，利用其它鉴定手段等。本回答被网友采纳

Answer 3

这里，基于美国国家标准技术研究院(NIST)开发的一套软件AMDIS(Automated Mass Spectral Deconvolution & Identification System)，对质谱数据的处理分为三个部分：
1、 噪声分析（Noise Analysis）：对数据文件的噪声进行分析，从中提取意义的特征离子，从而排除噪音对后续工作的干扰。即从数据文件中提取信号特征，供随后的噪声处理及阈值设定之用。
2、 化学成分扫描（Component Perception）：对整个数据文件进行分析，扫描每个化合物色谱峰以检测其模型离子（Model Peak）及其峰形。
3、 谱图退卷积（Spectrum Deconvolution）：模型离子确立后，将其峰形与其它离子进行比较，将在此时间范围内与模型离子（Model Peak）峰型相近的离子提取出来，建立一张新的“纯”的质谱图。