实验操作步骤如下：
准备实验器材和试剂：NiSO4（硫酸镍）溶液、NaOH（氢氧化钠）溶液、NH4OH（氢氧化铵）溶液、蒸馏水、试管、试管架、滴管等。
将一定量的NiSO4溶液倒入一个试管中。
分别取一滴NaOH溶液和NH4OH溶液加入试管中。开始时加入少量，观察有无反应产物生成。
轻轻摇动试管，使溶液充分混合。
继续滴加NaOH溶液和NH4OH溶液，直到观察到颜色变化或者沉淀的生成。如果有沉淀生成，可以停止滴加。
记录观察到的现象，如颜色变化、沉淀的形成等。
注意事项：
操作时要戴上实验手套和眼镜，注意安全。
滴加溶液时要小心，避免溅到皮肤或眼睛中。
实验器材要干净，避免杂质的干扰。
在实验室操作前，最好先了解相关试剂的性质和操作规程。