第2个回答 2020-12-06
阿司匹林的制备
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
(阿司匹林)
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。
实验用品
仪器:三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置:普通回流装置
加料量:
水杨酸: 4g
乙酸酐(新蒸馏): 10mL
浓硫酸: 7滴
反应温度 :75~80℃
水浴温度 :80~85℃
反应时间 :20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置:减压过滤装置
试剂用量:
蒸 馏 水:100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯