花肥中氧化钾含量的测定

Question

我要做个课程设计,题为花肥中氧化钾含量的测定.因为学样不让做实验,上课的时候也没有讲过.我想知道国标的方法步骤,实验过程还有结果和数据处理,最后还要弄一个什么表的,反正就是全过程,大家帮帮我吧,这门课有没有学分就靠这一次了!
shhhxjsh你的回答怎么没有数据处理,结果和实验数据表呢?

Answer 1

有效氧化钾(K2O)含量的测定

2.2.1 四苯硼钠重量法(仲裁法)

2.2.1.1 试剂和溶液

氢氧化钠(GB 629—81)：分析纯，20％溶液；

硝酸(GB 626—78)：分析纯，1∶1溶液；

氢氧化铝或三氯化铝：分析纯；

百里香酚蓝(HG 3—1223—76)：0.1％乙醇溶液；

活性碳：工业品；

四苯硼钠(HG 3—1164—78)：分析纯，1％溶液。

1％四苯硼钠溶液的配制：称取10克四苯硼钠(称准至0.1克)于500毫升烧杯中，加水约300毫升使之溶解，加入2克氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2克活性碳脱色)，搅拌10分钟，用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈浑浊，再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1000毫升容量瓶中，加入2毫升20％氢氧化钠溶液，稀释至刻度，混匀。静止48小时，备用。

0.1％四苯硼钠洗涤溶液的配制：吸取上述100毫升1％四苯硼钠溶液于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.1.2 测定手续

用移液管吸取25～50毫升试液(约含5毫克K2O)于150毫升烧杯中，加5滴0.1％百里香酚蓝指示液，用1∶1硝酸调至溶液呈黄红色(pH为2.0～2.5)，在不断搅拌下，逐滴加入15毫升1.0％四苯硼钠溶液(加入理论所需量再过量8毫升)，继续搅拌1分钟，放置10分钟(不超过30分钟)。

用预先在120℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤，用0.1％四苯硼钠洗涤溶液，将沉淀移入坩埚中，并洗涤沉淀5次，每次不超过5毫升(使用洗涤溶液总体积不超过50毫升)，再用水洗涤沉淀2次，每次2毫升。将坩埚同沉淀置于120±2℃电热烘箱中干燥1.5小时，移入干燥器中冷却，称量。

按照上述手续进行试剂空白试验。

2.2.1.3 计算

有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算：

X2＝〔(G1－G2)×0.1314/G×(V/100)〕×100

式中：G1——
四苯硼钾沉淀的重量，克；

G2——
试剂空白试验所得四苯硼钾沉淀的重量，克；

G——
试样的重量，克；

0.1314——
四苯硼钾重量换算为氧化钾重量的系数；

V——
吸取试样溶液的体积，毫升。

2.2.1.4 精密度

允许平行测定误差≤0.1％。

2.2.2 四苯硼钠季胺盐容量法

氢氧化钠(GB 629—81)：分析纯，20％溶液；

硝酸(GB 626—78)：分析纯，1∶1溶液；

95％乙醇(GB 679—80)；

甲醛溶液(GB 685—79)：分析纯，20％溶液；

乙二胺四乙酸二钠盐(GB 1401—78)：分析纯，10％溶液；

达旦黄(HGB 3098—59)：分析纯，0.04％乙醇溶液；

溴酚蓝(HG 3—1224—79)：分析纯，0.04％乙醇溶液；

氯化钾(GB 646—77)：优级纯，每毫升含1毫克氧化钾的氯化钾标准溶液。

氯化钾标准溶液的配制：称取预先在105℃干燥至恒重的优级纯氯化钾1.5830克(称准至0.0002克)，于125毫升烧杯中加水溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

四苯硼钠(HG 3—1164—78)：分析纯，1％溶液；

1％四苯硼钠溶液的配制：方法同2.2.1.1；

溴代十六烷基三甲胺：分析纯，0.5％溶液。

0.5％溴代十六烷基三甲胺溶液的配制：称取5克(称准至0.1克) 溴代十六烷基三甲胺，加入少量的乙醇(约50毫升)使其湿润，加950毫升水溶解，混匀备用。

四苯硼钠溶液与溴代十六烷基三甲胺的体积比(R)：准确吸取4毫升1％四苯硼钠溶液于150毫升锥形瓶中，加水约70毫升，加2毫升20％氢氧化钠溶液和6～8滴达旦黄指示液，用①溴代十六烷基三甲胺溶液滴定②，溶液由黄色变至粉红色为终点。

体积比(R)按下式计算：

R＝V1/V2

式中：V1——
吸取四苯硼钠溶液的体积，毫升；

V2——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积，毫升。

四苯硼钠溶液滴定度(F)的标定③：

用移液管吸取5毫升氯化钾标准溶液于100毫升烧杯中，加20～25毫升2％柠檬酸溶液，加5毫升10％乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液，煮沸1分钟，冷却后转移至100毫升容量瓶中，用20％氢氧化钠溶液调节pH为12～13，再加3毫升20％甲醛溶液④，在不断摇动下，由滴定管加入12毫升⑤1％四苯硼钠溶液(开始时应逐滴加入)，用水 稀释至刻度，混匀，放置10分钟，用干燥漏斗，干燥滤纸过滤于干燥三角烧瓶中，弃去最初的部分滤液。

吸取上述50毫升滤液于150毫升三角烧瓶中，加入8～10滴达旦黄指示液，用0.5％溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定，溶液由黄色变至粉红色为终点。

四苯硼钠溶液对氧化钾的滴定度(F)按下式计算：

F＝A·B/V－(2×V1·R)

式中：A——
所取氯化钾标准溶液体积，毫升；

B——
每1毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾克数，毫克/毫升；

V——
所用四苯硼钠溶液体积，毫升；

V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积，毫升；

2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液容积的比数；

R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数。

注：①
用溴酚蓝指示剂，溶液终点颜色由紫色变为蓝色。

②
也可采用氯化烃基二甲基代苯甲胺代替溴代十六烷基三甲胺溶液。

③
四苯硼钠溶液滴定度F值标定中，取K2O含量应与实测试样中K2O 含量相近。

④
对某些试样经不加EDTA、甲醛溶液对比测定结果一致，可不加两种溶液。

⑤
四苯硼钠溶液加入量应按所需理论量过量8毫升。

2.2.2.2 测定手续

用移液管吸取25～50毫升试液(约含5毫克K2O)于100毫升烧杯中，加5毫升10％乙二胺四乙酸二钠盐溶液，煮沸1分钟，冷却后转移至100毫升容量瓶中，用20％氢氧化钠溶液调至pH为12～13，加3毫升20％甲醛溶液，在不断摇动下，由滴定管加入12毫升1％四苯硼钠溶液，开始时应逐滴加入，用水稀释至刻度，混匀，并放置10分钟，用干燥漏斗、干燥滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中，弃去最初部分滤液。

吸取上述滤液50毫升于150毫升三角烧瓶中，加入8～10滴达旦黄指示液，用0.5％溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定，溶液由黄色变至粉红色为终点。

2.2.2.3 计算

有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算：

X2=(V-2×V1·R)F/W×(V2/100)×1000

式中：V——
所用四苯硼钠溶液的体积，毫升；

V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积，毫升；

V2——
吸取试样溶液的体积，毫升；

R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数；

F——
相当于每1毫升四苯硼钠溶液的氧化钾的毫克数，毫克/毫升；

2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液的容积的比数；

W——
试样的重量，克。

2.2.2.4 精密度

允许平行测定误差≤0.1％。

2.3 水分含量的测定

用预先于130±2℃干燥至恒重的直径为50毫米，高为30毫米的称量瓶，称取10克试样(称准至0.0002克)，放入130±2℃电热干燥烘箱中，干燥20分钟，移入干燥器内，冷却后，称量。

水分百分含量(X3)按下式计算：

X3＝〔(G－G1)/G〕×100

式中：G——
干燥前试样的重量，克；

G1——
干燥后试样的重量，克。

2.4 细度的测定

称取100克试样(称准至0.02克)置于80目(相当于0.175毫米/孔)筛中，筛子放在底盘上，同时用筛盖盖上，用振荡装置(或人工)振动10～15分钟，然后用毛刷刷扫筛子的内部边缘，继续振动2～3分钟，筛子上残留物用毛刷仔细地刷扫在表面皿上，称量之。

细度(X4，％)按下式计算：

X4＝〔(G－G1)/G〕×100

式中：G1——
筛子上残留试样的重量，克；

G——
试样的重量，克。