以下是用乙酰苯胺在实验室制备与分离苯胺与冰乙酸的步骤：
准备材料：苯胺、乙酰苯胺、冰乙酸、氢氧化钠、氯化钠、氯仿、蒸馏水等。
在烧杯中加入苯胺和氢氧化钠，加入适量的水，搅拌至完全溶解。
缓慢加入乙酰苯胺，并继续搅拌，生成乙酰化的苯胺。
加入适量的氯化钠，混合均匀。
将混合液用氯仿萃取，取得有机相。
旋转蒸发有机相，得到固体。
用蒸馏水洗涤固体，得到苯胺产品。
将冰乙酸加入混合液中，产生乙酸的沉淀。
将混合液过滤，得到冰乙酸产品。
注意事项：实验过程中必须严格控制温度和操作环境，避免出现安全问题。另外，苯胺和乙酰苯胺均为有毒品，需要在实验室中进行处理和储存。
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一、【实验目的】
1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
2．掌握分馏、减压过滤、热过滤及重结晶等基本操作。
二、【实验原理】
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得，其中苯胺与乙酰氯反
应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸做乙酰化试剂价格便宜，操作方便。本实
验是用冰醋酸做乙酰化试剂的。
三、【实验仪器与试剂】
【仪 器】：圆底烧瓶（50 mL 或 100 mL 1 个）；分馏柱（1 支）；蒸馏头（1 个）；温度计
套管（1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）；接引管（1 个）；锥形瓶（50 mL 1 个）；吸滤瓶（1
个）；布氏漏斗（1 个）、电炉、石棉网。
【试 剂】：苯 胺 5.1 g 5 mL (0.055 mol)；
冰醋酸 7.8 g 7.4 mL (0.13 mol)；
锌粉、 活性炭。
四、实验操作
仪器安装：50 mL 圆底烧瓶上装一短的分馏柱
作分馏装置，其上端装上温度计，支管上接上冷凝管，用锥形瓶作接受器。（安装时要求圆
底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。）
加料：
在 50 毫升的圆底烧瓶中，加入 5 mL新蒸馏的苯胺、15 mL冰醋酸和少许锌粉（约 0.05g，
绿豆大小），充分振摇使混合均匀，然后加入几粒沸石。
加热、分馏：
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，是反应物保持微沸状态，然后逐渐升高温度，维持
分馏柱上端的温度 100～110℃，反应约 40~60 min。当水和大部分醋酸已蒸出时，温度开始
下降，即可停止加热。
处理反应物：
反应结束后，趁热将反应也到入 100 mL 冰水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶。
称量产物、计算产率。
五、实验记录及数据处理 实验记录及数据处理
1．制备乙酰苯胺：
请点击输入图片描述
2．实验结果：
产物外观：
产 量：
产 率：
六、实验注意事项
1．加入锌粉的作用是防止苯胺氧化，用量不易过多。否则不仅消耗乙酸（生成乙酸锌），
还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的 Zn(OH)2 而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉
加入适量，反应液呈淡黄色或接近无色。
2．反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过 105℃。开始时要缓慢加热，待有水生成
后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。
3．反应终点的判断：温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。反应
时间约 40～60 min。
4．因乙酰苯胺熔点较高，稍冷即会固化，因此，应结束后须立即倒入事先准备好的水
中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。
5．活性炭脱色时，要在被提纯物完全溶解后加入，以便更好地除去有色杂质；不可在
溶液沸腾时加活性炭，以防暴沸。
6．热过滤时，布氏漏斗和吸滤瓶必须在水浴中充分预热，以防产物在吸滤瓶中结晶。
所要滤纸用优质滤纸或双层普通滤纸,以防活性炭透过。
准备工作完成，来看常见的五种方法👇
这里以第一种最常用方法为例介绍：
芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸作用来制备。本实验采用苯胺与醋酸共热制备乙酰苯胺。此反应为可逆反应，加入过量的醋酸，同时用分馏柱把反应过程中生成的水蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。反应式如下:
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后再进行其它反应，最后水解去乙酰基。乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰气等试剂作用而制备。其中苯胺与乙酰氧反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜，操作方便，适合于规模较大的制备。
1.试剂:苯胺5ml(0.055mol)，冰醋酸7.4ml(0.13mol)，锌粉 0.1g，活性炭。
2.仪器:100ml 锥形瓶，韦氏分馏柱，蒸镏柱，温度计(200℃)，温度计套管支管接引管，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶。
(1)酰化
①在 100m| 圆底烧瓶中，加入5 ml新蒸馏的苯胺、m| 冰醋酸和 0.1g 锌粉。
②安装分流装置。
③用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压，当温度升至约105℃时开始蒸馏。维持温度在 105℃左右约 40-60min，这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数上下波动，或者反应器中出现白雾，则反应达到终点，即可停止加热。
(2)结晶抽滤
①在烧杯中加入100ml 冷水，将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。
②)冷却后抽滤，并用10ml冷水洗涤，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。
(3)重结晶
①将粗产品转移到烧杯中，加入120-150m|水，在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。
②)稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。
③滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，析出晶体。
④待大部分结晶析出后，再放入冷水浴冰水冷却，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾千后称量，计算产率。
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