一、工具与材料
多孔玻璃板吸收管（125毫升），锥形瓶，容量瓶，碱式滴定管，移液管，棕色瓶，分析天平。
氨基磺酸铵，硫酸铵，五水合硫代硫酸钠，10%盐酸，10%氨水，0.5%淀粉溶液，碘酸钾，碘，碘化钾，无水碳酸钠，异戊醇。
二、活动过程
1．吸收液的配制。
称取11克氨基横酸铵和7克硫酸铵，加入少量水中，搅拌使其溶解，继续加到1000毫升，用氨水调节溶液的pH值到5.4左右。
2．硫代硫酸钠溶液的配制。
称取24.8克五水合硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于少量煮沸并冷却的水中，转入1000毫升棕色容量瓶内，加入10毫升异戊醇，用煮沸并冷却的水稀释至标线，摇匀，暗处放置3天。
3．硫代硫酸钠标准溶液的标定。
将碘酸钾在125～140摄氏度高温下干燥1.5～2小时，在干燥器中冷却后，准确称取0.9～1.0克（准确至0.1毫克），溶于少量水中，转入250毫升容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀。
吸取25.00毫升此溶液于250毫升瓶中，加2克碘化钾，溶解后加入10毫升盐酸，摇匀，暗处静置5分钟。加入75毫升水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液变成淡黄色后，加入5毫升淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色恰好消失为止，记下硫代硫酸钠用量。同时取25.00毫升蒸馏水代替硫酸钠用量。按上述步骤进行空白滴定，记下硫代硫酸钠溶液用量，根据下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
4．碘贮备液的配制。
称取40克碘化钾和12.7克碘，加少量蒸馏水溶解后，转入1000毫升棕色容量瓶内，加入3滴盐酸，加水稀释到1000毫升，摇匀，从中准确吸取25.00毫升于250毫升锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液由红棕色变为淡黄色后，加入5毫升0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠溶液用量，根据下式计算碘贮备液的浓度。
5．碘溶液的配制。
准确吸取100.00毫升上述碘贮备液于1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线。
6．大气中二氧化硫含量的测定。
将两个多孔玻璃板吸收管串联，管中各装入50毫升吸收液，连接上采样仪，以0.5～1升／分的流量采气10～20分钟。将第一个吸收管内吸收液倒入第二个吸收管内，用少量吸收液洗涤空的吸收管1～2次，洗涤并入第二个吸收管内，加吸收液至125毫升，摇匀。从中准确吸取25.00毫升于锥形瓶内，加5毫升淀粉溶液，用碘溶液滴定至溶液刚变蓝色为止，记下消耗的碘溶液体积。记取消耗的碘溶液用量，根据下式，计算大气中二氧化硫的含量。
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