第1个回答 2013-09-02
按照国标GB 5009.33-2010 检测亚硝酸盐的方法，
样品处理：将试样用去离子水洗净，晾干后，取检测部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
提取：称取5g（精确至0.01 g）制成匀浆的试样（如制备过程中加水，应按加水量折算），置于50 mL烧杯中，加12.5 mL 饱和硼砂溶液（9.15），搅拌均匀，以70 ℃左右的水约300 mL 将试样洗入500 mL容量瓶中，于沸水浴中加热15 min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
提取液净化：在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液（9.13）, 摇匀, 再加入5 mL 乙酸锌溶液（9.14），以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30 mL，滤液备用。
亚硝酸盐的测定：吸取40.0 mL 上述滤液于50 mL 带塞比色管中，另吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0 μg、12.5 μg亚硝酸钠），分别置于50 mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液（9.19），混匀，静置3 min～5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液(9.20)，加水至刻度，混匀，静置15 min，用2 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长538 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。