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制备乙酰苯胺的实验在重结晶操作中必须注意哪几点才能使产物立率提高、质量
如题所述
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第1个回答 2013-06-19
1、加入少量
锌粉
,防止苯胺在反应过程中氧化;
2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应;
3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率;
4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率;
5、
重结晶
时,热过滤是关键一步。
布氏漏斗
和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶;
6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
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制备实验中,重结晶
过程
中,必须注意哪几点才能使
样品产率高
,质量
好...
答:
4、反应时分馏温度不能太高
,以免大量乙酸蒸出而降低产率;5、重结晶时,
热过滤是关键一步
。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶;6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
乙酰苯胺的制备实验
现象
答:
4、反应时分馏温度不能太高
,以免大量乙酸蒸出而降低产率。5、重结晶时,
热过滤是关键一步
。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快。避免产品在布氏漏斗中结晶。
在本
实验中
采用了哪些措施来
提高乙酰苯胺的
产率
答:
1、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制。2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率
。3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动。4、为防止苯胺被氧化加入锌粉。冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应...
乙酰苯胺的制备
采用了哪些措施来
提高乙酰苯胺的
产率?
答:
乙酰苯胺的制备一般采用如下四种措施来提高乙酰苯胺的产率:
1、为防止苯胺被氧化加入锌粉。2、增加乙酸的用量减少可逆反应,提高产率
。3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使化学反应平衡向正方向移动。4、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制。
如何
提高乙酰苯胺重结晶
纯度?
答:
可以在乙酰苯胺溶剂沸点温度时溶解固体,但
必须注意
实际操作温度是多少,否则会因实际操作时
,乙酰苯胺
晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。注:
乙酰苯胺重结晶
指将含有杂质的
乙酰苯胺在
加热下溶解在适宜的溶剂中,使成饱和...
乙酰苯胺的制备实验中应注意
哪些事项?
答:
1、掌握
苯胺乙酰
化反应的原理和
实验操作
。2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法—
重结晶
。掌握氨基的保护方法。二 、实验原理 胺的酰基化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时...
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