采购标准品/对照品时7个常见问题

如题所述

第1个回答  2024-08-14
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是否困惑过

不知道是应该购买标准品还是试剂?

购买产品量少怎么判断是否为空瓶?

小规格产品如何成称量

……

别急,接下来小编为您一一解析!

Q1 :该购买标准品还是试剂?

A :标准品的用途是定性或定量。如需在色谱中通过保留时间定性,通过外标法(建立标准曲线)、内标法定量,以及用质谱、核磁等其他分析方法进行定性定量,均应购买标准品。除了用于定性定量的标准品外,还有用于作为能力验证/质控的基质标准品/标准物质。

Q2 :购买产品量少,肉眼看不见产品,如何确定是否为空瓶?

A :有些标准品由于非常昂贵,厂商只能提供较小的包装规格给客户,这种小规格产品粘在瓶壁或瓶盖处,导致肉眼看不见,是正常现象,尤其是液体状物质粘在棕色瓶壁或瓶盖。出现此种情况时,参考以下小规格产品称量方法,正常进行色谱/质谱/核磁等实验,若实验后仍不出峰,请联系我们。

Q3 :小规格产品称量

A :根据需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10 mg 的产品,建议使用十万分之一的分析天平(绝对精确度到0.01mg),一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:

a. 称量前建议将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45℃,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。

b. 粉末或晶体建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。

c. 粘稠状或液体建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。

d. 如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。

差量法/减量法具体操作如下(包括安瓿瓶):

①擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。

②精确称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,注意根据规格选择合适的精确度。

③用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中,注意少量多次,荡洗瓶盖和瓶内壁并都转移到此容量瓶中。

④中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。

⑤在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,注意根据规格选择合适的精确度。

⑥两次称量差值=(瓶身+标准样品重量)-空瓶重量,即为容量瓶内溶解的产品量。

⑦用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。

Q4 :若客户购买1mg某产品,能否直接当成1.00mg(不额外称量),配成标液?(在瓶中加入溶剂溶解,再转移至容量瓶中定容。)

A :条件允许时,建议客户对产品进行精确称量(具体可参考小规格产品称量),因为一般厂商提供的产品重量/体积不是精确数值,而是略大于所购买的规格,如规格为1mg的产品,瓶中实际的产品重量可能为1.02mg或其他值。若条件不允许,又需要精确称量的数据,可找业务员咨询能否提供精确称量数据(一般,需加收额外费用)。当然,部分1mg等小规格标准品,国外一般只是略多,考虑到取出时的损失,有时也可直接用1mg规格去计算定容等。

Q5 :常见的标准品的保存方法与运输条件有哪些,运输温度是否一定要与保存温度保持一致?

为了保证产品品质,不同产品可能会涉及以下几种储藏温度:室温,4℃(冷藏),-20℃(冷冻),-20℃(高敏),-80℃。结合实际中存在的问题,建议选取以下方式进行储藏和运输产品:

Q6 :如果含量超过100%,按100%计算吗?

A :化学物质理论上含量是不会超过100%,如果含量超过100%,可能是成盐不充分或所含结晶水部分丢失,此时建议以游离碱(酸)、不含结晶水部分计含量。

Q7 :纯度和含量有什么区别?

A :化合物的纯度是与其相关杂质相关的一种衡量标准。含量是测量化合物主要成分含量的确定值,含量除了考虑相关的杂质(如纯度),还考虑水、残留溶剂、无机盐以及色谱仪中未见的潜在其他污染物。一般,含量检测值应小于等于纯度值。
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