在扫描电镜观察前，样品的处理至关重要。首先，样品应保持原始表面结构完整，无变形和污染，同时具备良好的导电性。取材时，对于扫描电镜适用的较大样品，如8mm×8mm的面积和5mm的厚度，对于易卷曲的组织如血管和胃肠道粘膜，需固定在滤纸或卡片纸上，确保观察部分充分暴露。
接下来，由于表面附着物可能影响观察，因此在固定前要彻底清洗。清洗是为了去除组织表面的血液、组织液或粘液，确保观察区域清晰。常用的固定方法与透射电镜类似，使用戊二醛和锇酸双固定，对于大体积样品，固定时间应适当延长，也可采用冷冻固定。
脱水是扫描电镜观察前的必要步骤。样品会用酒精或丙酮逐步脱水，然后进入醋酸异戊酯等中间液。为了防止真空环境中的水分汽化造成的干扰，必须确保样品干燥。干燥方法有空气干燥、临界点干燥和冷冻干燥。空气干燥虽然简便，但可能导致收缩变形；临界点干燥利用物质临界状态避免表面张力影响，是常用方法；冷冻干燥则通过升华去除水分，最小化对样品的损伤。
最后，扫描电镜观察时，生物样品需导电以消除充电效应。金属镀膜法是将金、铂等金属蒸发覆盖在样品表面，既导电又减少电子束损伤。组织导电法则通过金属溶液与样品成分结合，使样品离子化或形成导电化合物，提高其耐受性和导电性能。
扫描电镜一种新型的电子光学仪器。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。