第2个回答 2012-05-11
D2O在利用1H-NMR进行化合物的结构鉴定中,可以在第一次使用有机溶剂或氘代有机溶剂进行常规1H-NMR谱测定后，再加入D2O一二滴到测试样品管中、并用力震荡样品管，然后重新测试1H-NMR谱。这样，可以通过重氢交换鉴定活泼氢：
活泼氢-OH、COOH、-NH2、-NHR、-C(=O)NH2、-C(=O)NHR、-SH是氢谱中最难判别的谱峰之一，因为它们的化学位移值不固定（尽管各自具有一定的变化范围），除生成铵盐外常不表现出自旋分裂，呈单窄峰或单宽峰。如果样品中具有多种或多个活泼氢，包括吸潮或溶剂中引入的水，谱图中会出现1至几个活泼氢峰。峰个数、峰形、峰面积都与活泼氢种类、活泼氢分子种类间的交换速度、同一种活泼氢的这个分子与另一个分子之间的交换速度有关。一般交换速度是OH＞NH＞SH。辅助判别实验就是加一、二滴重水D2O振荡后重测。由于D2O中重氢羟基也是活泼可交换的，原先活泼氢谱峰因被重氢交换而消失，交换生成的HOD氢（H-1)峰出现于约4.5~5.2ppm(CDCl3溶剂中)，或3~4ppm（氘代丙酮或氘代二甲亚砜中）。重氢氧化钠NaOD还可以交换掉被羰基激活的α-CH氢。利用此实验前后谱可以帮助解析结构。α-CH生成α-CD2或CD，导致β-CH氢信号分裂变小从而也可被据以指认归属。本回答被提问者采纳