第1个回答 2023-01-20
摘 要：对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验，该方法的线性范围0.0～200μg/50ml，有良好的相关系数，能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单，适合食品质量检测工作的要求。
关键词：分光光度法；磷酸盐含量；测定
中图分类号：0657.3 文献标识码:B
磷是人体内的重要营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要构成材料，对人体生命活动有着十分重要的作用，因此，准确测定食品样品中磷含量就显得尤为重要。
1仪器与试剂
实验仪器:分光光度计、微波消解仪。试剂:本法所用水为超纯水。试剂纯度为分析纯。
磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml):称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000ml，吸取10ml，用纯水准确定容至500ml；钼酸铵－硫酸溶液:向约70ml纯水中缓缓加入28ml浓硫酸(比重1.84)，稍冷，加入2.5g钼酸铵，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100ml；氯化亚锡溶液(50g/ml):加热溶解5g氯化亚锡于5ml浓盐酸中(比重1.19)，用纯水稀至100ml，此试剂不稳定，需现用现配。
2方法
2.1样品前处理
在本实验中，取出0.5g样品置于微波消解罐的内罐中，加入6～8ml硝酸，将内罐放入外罐中，旋紧外罐盖，放置于微波消解仪中，在选定的最佳条件下进行消解，直至完全，冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，备用。
2.2 标准曲线制作
准确吸取磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml)0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00和25.00ml(相当于磷酸盐含量0、5、10、20、40、80、100、150、200和250μg)置于50ml比色管中，加纯水定容至50ml，加入4ml钼酸铵－硫酸溶液，摇匀，加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后于650nm波长处测其吸光度。
2.3样品测定
准确吸取样品处理液0.5ml置于50ml比色管中定容后待测，与同量试剂空白溶液分别置于50ml比色管中，以下操作同标准曲线。
3结果与讨论
3.1 最佳消解条件的选择
食品成分复杂，消化结果直接影响测定的准确性。实验对比了HNO3+H2O2按不同比例3∶1、3∶2、3∶0混合时对样品消化的结果，结果表明单独用HNO3+H2O2(3∶0)时消化结果比较好，其消化液清澈、透明。微波消解仪的最佳消化条件见表1。
3.2样品定量线性范围和检出限
分别取不同浓度范围的标准溶液，测定吸光度，从数据可以看出，本分析方法在磷含量为0.0～200μg/50ml时，有良好的相关系数(r＞0.9995)，而在大于200μg/50ml时，标准的线性趋势明显下降，准确度的可靠性变小。因此方法的线性范围以0.0～200μg/50ml为宜。以取样0.5g，检出限为5μg计算。样品的最小检出限为1mg/100g，见表2。
4 精密度试验
按操作步骤，分6天，每天平行测定4次，由数据可以得出:按此方法测定样品，其精密度符合要求，见表3。
5 加标回收率
选择两个样品，分别添加5.0、10.0及20.0μg3个不同样的磷标准溶液，按本法在不同时间测量6次，结果所示，回收率均在97.2%～99.3%以上，见表4。
结语
由以上分析可知：分光光法测定食品中磷酸盐含量测量，线性范围0.0～200μg/50ml能满足食品中磷酸盐的测定，准确度、精密度符合方法要求，缩短了反应时间，避免使用了有毒物质，减少了环境污染和检验人员对毒物的接触，可以用于食品中磷的检测。
参考文献
[1]GB/T5750.5-2006，生活饮用水标准检验方法［S］.
[2]陈梅秀，温带钧.钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐的改进[J].职业与健康，2007.