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甲基橙制备中重结晶的作用
甲基橙的制备的
有关问题
答:
重氮盐与三级芳胺偶联生成对氨基偶氮化合物 如果氨基对位有取代
基
则偶联在邻位发生 因为氨基是很好的邻对位定位基团
甲基橙制备的
问题
答:
为什么要加热溶解,原因很简单,就是为了溶解包裹在晶体中的杂质,重结晶得到的晶体更纯一些,高温,光照可能会使
甲基橙
颜色变深,所以不一定要在沸水中溶解,60多度能溶解就行。这其实也相当于一个
重结晶的
过程。这样做只是为了尽量得到纯的物质,而不能把这个过程放到最后一步,重结晶会损失物质,而且...
关于
甲基橙
如何
重结晶的
问题
答:
溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶,过滤,用饱和盐水洗涤,干燥,用水
重结晶
,得
甲基橙
。
选择用氢氧化钠稀溶液对
甲基橙重结晶的
理由
答:
芳胺酸性很强、碱性很弱。因为在
甲基橙的制备中
,这一步所用芳胺(对氨基苯磺酸)较为特殊,酸性很强、碱性很弱,故需用氢氧化钠使其溶解,然后将其与NaNO2的混合液倒入盐酸中反应,下一步重氮盐与N,N-二甲基苯胺的偶联需要在弱酸性环境中进行,故还要加氢氧化钠中和一部分酸。
已经有
甲基橙
析出,为什么还要加热5分钟
答:
得到的晶体更纯一些。因为加热5分钟就是为了溶解包裹在晶体中的杂质,
重结晶得到的晶体更纯一些,高温,光照可能会使甲基橙颜色变深
。甲基橙是一种常用的酸碱指示剂或pH指示剂。
甲基橙的制备
方法
答:
3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸,将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10min,再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液(约25ml),直到反应物变成橙色。粗制的
甲基橙
呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min,冷却至室温,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集
结晶
,...
甲基橙的重结晶
为什么要加碱?
答:
盐析效应,使其
结晶
析出
甲基橙的制取
注意事项?
答:
1、对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱
作用
成盐而不能与酸作用成盐。2、重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氨盐易水解为酚,降低产率。3、若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。4、
重结晶
操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深。用...
重结晶
时用水洗涤两次的目的
答:
减少
甲基橙
吸附的碱。
重结晶
时用水洗涤两次的目的是为了减少甲基橙吸附的碱。碱性大时,温度稍高甲基橙就易变质,颜色变深呈褐色,用少量乙醇、乙醚洗涤是为了除去重结晶剩余的被甲基橙吸附的碱和其它有机物。
重氮硫酸盐结构式
答:
析出的I2遇淀粉显蓝色。这时应加入少量尿素除去过多的HNO2。(因为HNO2能起氧化和亚硝基化
作用
,HNO2的用量过多会引起一系列副反应。)【思考题】(1)本实验中重氮盐的
制备
为什么要控制在0~5℃进行?偶合反应为什么要在弱酸介质中进行?(2)粗
甲基橙
进行
重结晶
时,依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤,...
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