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光谱分析对试样的要求
测定红外吸收
光谱
时对样品有何
要求
答:
1、样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度
。2、样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰。
3、易潮解的样品,应放置在干燥器内
。4、
对易挥发、升华、对热不稳定的样品
,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明。5、对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装...
使用红外
光谱
仪测试样品
有哪些
注意事项?
答:
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线
。
因要严格控制室内的相对湿度
,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量...
红外吸收
光谱
测绘时,对固体
试样的
制样有何
要求
答:
(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%,通常在分析前,样品需要纯化;对于GC-FTIR则无此要求
。(2)
试样不应含有游离水
(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)
试样浓度或厚度应适当
,以使T在合适范围10%-80%。物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱上...
红外
光谱
试验样品制备中需要注意哪些
答:
特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)
,因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
使用前应适当研细
(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应...
红光吸收
光谱分析对
固体式样制片
有什么要求
答:
红外
光谱
的质量抄在很大程度上取决于样品的制备,对固体
试样的
制备而言,
要求
厚薄适度、均匀、无杂质、无裂痕、局部无发白 现象,如玻璃般完全透明,否则应重新制作。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。不同化合物中,同一种官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内,但它不是出现...
红外吸收
光谱
测绘时,对固体式样的制样有何
要求
答:
红外光谱的试样可以是气体、液体或固体,应符合以下要求:(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%.通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求.(2)
试样不应含有游离水
(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)
试样浓度或厚度应适当
,以使T在合适范围10%-80%.
红外
光谱
法
的要求
答:
①
试样
纯度应大于98%,或者符合商业规格Ø 这样才便于与纯化合物的标准
光谱
或商业光谱进行对照Ø 多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析②试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用...
红外
光谱
法
对试样的要求
有哪些?红外光谱对气体、液体,固体等样品都有哪...
答:
气体液体和固体都需要制备成溶液才可以检测,并且还要有标准溶液,待测液中待测物的含量要在标准溶液含量的范围区间内
采用原子吸收
光谱
法测定样品时,要对哪些测定条件进行选择?
答:
①
分析
线的选择。查手册,空心阴极灯确定。通常选择元素共振线作为分析线,但并不是任何情况下都如此,应视具体情况通过实验确定。②
光谱
通带(狭缝宽度)的选择。没有干扰情况下,尽量增加光谱通带,以增强辐射能。③灯电流的选择:按灯制造说明书
要求
使用。在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选择最低...
红外吸收
光谱分析
,对固体
试样的
制片有何
要求
?
答:
要分散均匀,还必须透光。
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